Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,05 моль/дм3, приготовленный из фиксанала в мерной колбе вместимостью 1 дм3 разбавлением водой, доведением до метки и перемешиванием.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 4 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Алюминий гранулированный по НД.

Алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом:

1 г гранулированного алюминия растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см3.

Стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают бюреткой 10,4 см3 раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона.

5. Подготовка к анализу

5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20 см3 стандартного раствора сульфат-ионов, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг сульфат-ионов. К растворам приливают по 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают, приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин суспензию переливают в кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность суспензии на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490 - 540 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий сульфат-ионов.

5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей суспензии от соответствующих им масс сульфат-ионов в миллиграммах.

6. Проведение анализа

6.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 50 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

6.2 По оптической плотности анализируемой суспензии устанавливают массу сульфат-ионов по градуировочному графику в миллиграммах.

7. Обработка результатов

7.1 Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле

m V 100

1

X = ─────────, (1)

m V 1000

1

где m - масса сульфат-ионов, определенная по градуировочному

1 графику, мг;

V - объем основного раствора, см3;

V - объем аликвотной части основного раствора, см3;

1

m - масса навески пробы, г.

7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01% не должны превышать 0,001%.