Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.11-2001 "Тальк и талькомагнезит. Определение оксидов натрия и калия" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст)
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Стандартный раствор натрия и калия, приготовленный следующим образом: 0,1886 г хлористого натрия и 0,1583 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре (105 +- 5)°С в течение 2 ч, растворяют в воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
5.1 Для построения градуировочного графика или определения оксидов натрия и калия методом сравнения готовят серию стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40; 50 см3 стандартного раствора натрия и калия. В каждую колбу приливают 2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,04 и 0,05 мг/см3 оксида натрия и такому же количеству оксида калия.
После настройки пламенного фотометра при проверке водой гальванометр должен иметь нулевое показание.
5.2 На пламенном фотометре последовательно измеряют интенсивность излучения калия в диапазоне длин волн (768 +- 5) нм и интенсивность излучения натрия в диапазоне длин волн (589 +- 5) нм. Для каждого раствора производят три измерения.
По средним значениям измерений строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания шкалы гальванометра, а на оси абсцисс - концентрацию оксидов калия и натрия в миллиграммах на квадратный сантиметр.
6.1 Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и разлагают смесью кислот, состоящей из 1 см3 серной кислоты и 10 см3 фтористоводородной кислоты, сначала при слабом, затем при сильном нагревании.
Содержимое чашки выпаривают досуха, остаток прокаливают при 600-650°С в течение 10 мин. К охлажденному остатку приливают 2 см3 соляной кислоты, 30-40 см3 воды и нагревают до образования прозрачного раствора. Если помутнение не исчезает при длительном нагревании, то раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через двойной фильтр "красная и синяя лента". Осадок на фильтре промывают пять-шесть раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат в мерной колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Для каждого раствора производят три измерения. Из каждого среднего значения интенсивности излучения элементов в растворе исследуемой пробы вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.
По средней интенсивности излучения натрия и калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы гальванометра) находят их концентрацию в пересчете на оксиды по градуировочному графику в миллиграммах на кубический сантиметр.
6.2 Допускается проводить измерения по методу сравнения. В этом случае сначала измеряют интенсивность излучения калия или натрия в стандартных растворах, концентрация одного из которых меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой пробы.