При проведении испытания по определению содержания полуторных окислов в минеральном порошке применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы по 4.5.1.1 ГОСТ 8269.1 со следующими дополнениями:

- тигель платиновый по ГОСТ 6563;

- натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

5 Метод испытаний

Сущность метода заключается в способности комплексона III (динатриевой соли этилендиамин - N, N, N1, N1 - тетрауксусной кислоты - трилона Б) образовывать комплексы с ионами и . Комплексонат железа (III) возникает при .

В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.

В точке эквивалентности окраска сульфосалицилата железа исчезает.

Содержание оксида алюминия находят в той же мерной пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем, чем надо для связывания алюминия в комплекс, а избыток трилона Б оттитровывают хлоридом железа (III).

Метод основан на комплексометрическом определении оксидов железа и алюминия двумя различными способами:

- определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы минерального порошка;

- определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При работе с минеральным порошком необходимо соблюдать требования техники безопасности, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.

6.2 Активированные и неактивированные минеральные порошки, а также неактивированные минеральные порошки из отходов промышленного производства в соответствии с ГОСТ 12.1.044 относятся к негорючим веществам.

6.3 Персонал при работе с минеральным порошком должен быть обеспечен следующими средствами индивидуальной защиты:

- специальная одежда (халат) по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132;

- перчатки или рукавицы по ГОСТ 28846.

6.4 Утилизацию испытанного минерального порошка производят в соответствии с рекомендациями завода-изготовителя.

7 Требования к условиям испытаний

В помещениях, в которых проводится испытания минерального порошка, должны соблюдать следующие условия:

- температура воздуха ;

- относительная влажность воздуха .

8 Подготовка к выполнению испытаний

8.1 Отбор и формирование проб необходимо проводить по ГОСТ 32761.

Масса единичной пробы должна быть не менее 1 г.

8.2 Подготовка к выполнению испытаний

При подготовке к выполнению испытания неактивированного минерального порошка и неактивированного минерального порошка из отходов промышленного производства высушивают единичную пробу в сушильном шкафу при температуре до достижения постоянной массы.

Примечание - Активированные минеральные порошки перед испытаниями не сушат.

8.2.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы

При подготовке к выполнению испытания изготавливают следующие химические растворы для их дальнейшего использования при проведении испытания:

- титрованный раствор соли трехвалентного железа - г хлорида железа (III) растворяют в мл воды, после чего раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью л, добавляют мл соляной кислоты плотностью 1,19 и доливают водой до отметки на колбе;

- титрованный раствор хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой мл раствора хлорида железа (III) и переносят его в стакан, добавляют от двух до трех капель индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка с, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают не менее раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). После чего осадок вместе с фильтром переносят в тигель, где подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре в течение мин до постоянной массы.

Титрованный раствор хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

где m - масса прокаленного осадка, г;

- сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор: г кислоты растворяют в мл питьевой воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют питьевой водой до мл;

- точный раствор соли алюминия: г чистого металлического алюминия и растворяют в мл 25%-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл;

- буферный раствор: берут г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в мл питьевой воды, фильтруют, разбавляют водой до мл, добавляют мл раствора уксусной кислоты, содержащего мл концентрированной или мл 30%-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают;

- титрованный 0,025 М раствор трилона Б: г трилона Б растворяют в л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по устанавливают следующим образом: из бюретки наливают мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до мл, нагревают до , добавляют от семи до восьми капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле:

где -# титр раствора хлорида железа (III), г/мл;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью мл наливают из бюретки по мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение с.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б по формуле:

где V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование мл раствора трилона Б, мл.

Далее определяют титр раствора трилона Б по .