Действующий
Полученное значение оптической плотности используют для определения количества сложных эфиров в водке.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 2,8 ( - значение, рассчитанное по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В), при доверительной вероятности Р=0,95).
Если расхождение превышает рассчитанное значение r, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1), используя расчетное значение вместо .
таблице В.4 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.7.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров приведены в
Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилацетата 500 мг в 40%-ного водно-спиртового раствора.
Для приготовления такого раствора навеску этилацетата массой переносят с помощью 40%-ного водно-спиртового раствора в мерную колбу вместимостью . Объем доводят до метки этим же раствором при температуре .
Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа рабочей пробы при двух параллельных определениях. Во вторую пробу добавляют известное количество этилацетата (содержание эфиров с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерений). Пробу с добавкой анализируют по 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа при двух параллельных определениях. Расхождение между разностью и значением добавки , , не должно превышать предела , вычисленного по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В).
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Абсолютное расхождение между результатами анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность , которую рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).
В случае превышения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имеющие метрологические характеристики не хуже указанных.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
Навеску марганцовокислого калия массой помещают в мерную колбу вместимостью , растворяют при нагревании в водяной бане в дистиллированной воды и добавляют ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой при температуре и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.