Действующий

Контролю подлежат:

- значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости;

- совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

- систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.

Абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости при выполнении каждого анализа сравнивают с пределом повторяемости r, результат сравнения оценивают по 6.12.

Совместимость окончательных результатов анализа по каждому методу, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью

в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (4.2) не реже одного раза в год (при сличительных испытаниях, например во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).

Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют ОСО и аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% от концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа по каждому методу и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности

, рассчитываемое по формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б), или нормативы контроля точности по 6.7.6, 6.8.6, 6.10.6 и 6.11.5, при его превышении поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (4.2.5).

Периодичность контроля - 1 раз в квартал.

6.12.2 Контроль стабильности результатов анализа при реализации методик в лаборатории

Контроль стабильности результатов анализа в лаборатории при реализации методик осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (6.2.3), используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор". Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по [3].

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025 (4.2) и по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

Рекомендуется устанавливать контрольный период так, чтобы количество результатов контрольных анализов находилось в пределе 20 - 30.

7 Требования безопасности

7.1 Этиловый спирт - легковоспламеняющаяся бесцветная жидкость с характерным запахом.

7.2 Температурные пределы взрываемости насыщенных паров в воздухе: нижний - 11°С, верхний - 41°С. Концентрационные пределы взрываемости при 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) в объемных долях 3,6% - 17,7%; температура самовоспламенения - 404°С; температура вспышки - 13°С; температура кипения - 78,37°С; категория и группа взрывоопасной смеси этилового спирта с воздухом - 11А-Т2, методы определения - по ГОСТ 12.1.044.

7.3 Этиловый спирт по степени воздействия на организм человека относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Действует на центральную, нервную и сердечно-сосудистую системы, печень.

7.4 При отборе проб запрещается применение открытого огня, курение.

7.5 К отбору проб допускаются лица, выполняющие требования охраны труда и пожарной безопасности.

7.6 Пробоотборщик должен становиться боком к ветру в целях предотвращения вдыхания паров спирта.

7.7 После окончания отбора проб крышку люка цистерны следует закрыть осторожно, не допуская удара.

7.8 При работе со спиртом выполняют требования к температуре в помещении и содержанию паров спирта по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация паров спирта в воздухе производственных помещений (ПДК) -

7.9 В качестве первичных средств тушения используют химические огнетушители ОХП-10, огнетушители марки ОУ-8, углекислоту, песок, войлочную или асбестовую кошму.

7.10 В качестве средств индивидуальной защиты используют фильтрующий промышленный противогаз по ГОСТ 12.4.121 с фильтрующей коробкой А по ГОСТ 12.4.122, защитные очки, резиновые перчатки.

7.11 При работе с этиловым спиртом следует применять специальную одежду в соответствии с отраслевыми нормами, принятыми на территории стран, принявших стандарт.

______________________________

*(1) Распространяется на продукцию, предусмотренную действующим законодательством государств, принявших стандарт.

*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.

*(5) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

*(6) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";

Приложение А
(обязательное)

Пример определения полноты налива спирта этилового питьевого 95%-ного при различных температурах

Определяют объем спирта этилового питьевого 95%-ного например при фактической температуре плюс 23°С. Он равен 510,0

. По таблице 1 [2] находим плотность анализируемого спирта при температуре плюс 23°С, которая равна 0,80158 г/

. Вычисляем массу измеренного объема анализируемого спирта

г.

Плотность анализируемого спирта при температуре плюс 20°С равна 0,80420 г/

. Вычисляем объем анализируемого спирта при температуре плюс 20°С

Фактический перелив анализируемого спирта составил

Приложение Б
(справочное)

Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа этилового ректификованного спирта

Таблица Б.1 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов

Характеристики показателей точности и прецизионности	Значение показателя при уровне массовой концентрации альдегидов
Характеристики показателей точности и прецизионности	1	2	3
Среднее значение (для каждого уровня),	1,97	3,96	9,63
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости *,	0,12	0,15	0,3
Относительное стандартное отклонение повторяемости,%	6	4	3
Предел повторяемости r,	0,3	0,4	0,8
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости *,	0,12	0,15	0,3
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости,%	6	4	3
Предел воспроизводимости R,	0,3	0,4	0,8
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) ,
* Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости СКО (или логарифма СКО) от концентрации (логарифма концентрации) приняты значения и как максимальные из оценок для отдельных точек диапазона.
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48.

Таблица Б.2 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла

Характеристики показателей точности и прецизионности	Значение показателя при уровне массовой концентрации сивушного масла
Характеристики показателей точности и прецизионности	1	2	3
Среднее значение (для каждого уровня),	1,95	3,92	15,6
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости *,	0,08	0,13	0,15
Относительное стандартное отклонение повторяемости,%	4,1	3,3	1,0
Предел повторяемости r,	0,22	0,37	0,4
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ,	0,11	0,13	0,17
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	5,6	3,3	1,1
Предел воспроизводимости R,	0,31	0,3	0,5
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) ,
* Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости СКО (или логарифма СКО) от концентрации (логарифма концентрации) приняты значения и как максимальные из оценок для отдельных точек диапазона.Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48.

Таблица Б.3 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации свободных кислот

Характеристики показателей точности и прецизионности	Значение показателя
Среднее значение,	7,18
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости ,	0,26
Относительное стандартное отклонение повторяемости, %	4
Предел повторяемости r,	0,7
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ,	0,7
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	10
Предел воспроизводимости R,	1,9
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) ,
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 6, число принятых результатов -12.

Таблица Б.4 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров

Характеристики показателей точности и прецизионности	Значение показателя при уровне массовой концентрации сложных эфиров
Характеристики показателей точности и прецизионности	1	2	3
Среднее значение (для каждого уровня),	3,45	10,4	20,1
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости *,	0,12	0,19	0,28
Относительное стандартное отклонение повторяемости,%	3,4	1,8	1,4
Предел повторяемости r,	0,34	0,53	0,78
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости **,	0,27	0,4	0,4
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	7,8	3,9	2,0
Предел воспроизводимости R,	0,76	1,1	1,1
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) ,
Предел для расхождения результатов при использовании метода добавок в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике),	Рассчитывают по формуле с учетом зависимости от
* Зависимость от уровня концентрации: (коэффициент корреляции r=0,999 > ). * Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости СКО (или логарифма СКО) от концентрации (логарифма концентрации) в качестве принято большее значение: .Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48.