Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 , учитывая, что на проведение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

6.10.3 Проведение анализа ректификованного спирта

6.10.3.1 Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 вносят по 6 реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 и также перемешивают в течение 1 мин.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы добавляют по 3 раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с анализируемым раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для вычисления массовой концентрации сложных эфиров в ректификованном спирте.

6.10.3.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спирте , безводного спирта, вычисляют по формуле

где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений;

0,0303 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

6.10.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца

6.10.4.1 Для проведения анализа требуется приготовление рабочих растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 вносят по 2 раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с , по 2 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 . Затем в одну из колб приливают 2 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 и перемешивают. Содержимое этой колбы является раствором Б. Содержимое второй колбы является раствором А.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы приливают по 2 анализируемого спирта-сырца, обе колбы одновременно перемешивают и выдерживают при температуре °С 1,5 - 2,0 мин. Затем в колбу с раствором А приливают 2 соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 и также перемешивают. В обе колбы прибавляют по 2 раствора железа (III) хлорида 6-водного молярной концентрации с и одновременно перемешивают их содержимое в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б в течение 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

6.10.4.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров спирта этилового-сырца , безводного спирта, вычисляют по формуле

где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений;

0,00099 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе спирта-сырца, %.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 2,8 , где - значение, рассчитанное по формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б) при доверительной вероятности Р= 0,95.

Если расхождение превышает рассчитанное значение r, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя расчетное значение вместо .

6.10.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.10.4а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.

6.10.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков проводят по 6.10.3.

6.10.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (10).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сложных эфиров по формуле (10) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения.

6.10.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров приведены в таблице Б.4 (приложение Б). В таблице Б.4 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

6.10.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилового эфира уксусной кислоты 1,0000 г в 1 безводного спирта.

Для приготовления такого раствора  г этилового эфира уксусной кислоты переносят с помощью 96%-ного этилового спирта в мерную колбу вместимостью 500 . Объем доводят этиловым спиртом до метки при температуре °С.

Отбирают две пробы анализируемого спирта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с 6.10.3.1 и получают по 6.10.3.2 окончательный результат анализа анализируемой пробы спирта при двух параллельных определениях. Во вторую пробу добавляют известное количество этилового эфира уксусной кислоты (содержание эфиров с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерений). Пробу с добавкой анализируют по 6.10.3.1 и получают по 6.10.3.2 окончательный результат анализа при двух параллельных определениях. Расхождение между разностью и величиной добавки , не должно превышать предела , вычисленного по формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б).

При смене реактивов проведение контроля точности результатов анализа обязательно.

При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля - один раз в квартал.

6.10.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности , которое рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).

В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).

6.11 Определение объемной доли метилового спирта

Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение объемной доли метилового спирта проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

Диапазон измерений - 0,0% - 0,1% в пересчете на безводный спирт.