Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сивушного масла по формуле (5) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения.

6.8.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушных масел приведены в таблице Б.2 (приложение Б). В таблице Б.2 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

6.8.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора ОСО с аттестованным значением массовой концентрации сивушного масла в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации сивушного масла в реальной пробе.

где - значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, ;

- экспериментально установленное значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, .

Одну пробу анализируют в соответствии с 6.8.2.1, используя вместо стандартного образца типового реактива 5 анализируемого спирта. Во вторую пробу анализируемого спирта добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием сивушного масла.

Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы, учитывая проведенное разведение.

Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие

где - значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе с добавкой, ;

- значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, ;

- аттестованное значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, ;

0,27 - норматив контроля точности, .

Периодичность контроля - один раз в квартал.

6.8.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность , равное 0,4 .

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).

В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).

6.8.8 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с образованием окрашенных продуктов реакции.

6.8.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур - от -20°С до +40°С.

Штатив для пробирок.

Колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.

Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.

Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Раствор сивушного масла массовой концентрации 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).

Кислота серная по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта

В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемого спирта, а в другую - 5 соответствующего раствора для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут в зависимости от массовой концентрации сивушного масла в анализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.

Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.

6.8.8.3 Проведение анализа этилового спирта-сырца

Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" и тщательно перемешивают. Для этого 1 этилового спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 и объем ее доводят до метки этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" при температуре °С и перемешивают.

6.9 Определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилового - сырца)

Метод основан на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в анализируемом спирте, вычисляемых по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.

Диапазон измерений - 7 - 22 безводного спирта.

6.9.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Секундомер.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Трубка с натронной известью.