В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 растворов стандартных образцов с разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры °С.

Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроко-лориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла ( безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в анализируемых растворах должна быть прямолинейной.

6.8.3 Проведение анализа ректификованного спирта

6.8.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.2.1, используя вместо стандартного образца - типового реактива 5 анализируемого ректификованного спирта.

К полученному значению оптической плотности следует внести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и рассчитано по формуле (1) или по градуировочному графику (6.7.2.2).

Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 2.

Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла по формуле (5).

6.8.3.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла в ректификованном спирте безводного спирта, вычисляют по формуле

где K и - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;

D - оптическая плотность.

6.8.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца

6.8.4.1 Перед анализом спирт этиловый-сырец разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра" или "Люкс". Для этого 1 спирта этилового-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 и объем ее доводят до метки ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра" или "Люкс" строго при температуре °С и тщательно перемешивают.

6.8.4.2 Анализ спирта этилового-сырца проводят в двух параллельных пробах по 6.8.3.

6.8.4.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла в спирте этиловом-сырце безводного спирта, вычисляют по формуле

Таблица 2

Массовая концентрация альдегидов в спирте, в пересчете на уксусный альдегид, безводного спирта	Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру
1,0	0,020
1,5	0,040
2,0	0,050
2,5	0,062
3,0	0,078
3,5	0,090
4,0	0,105
4,5	0,112
5,0	0,128
6,0	0,150
7,0	0,175
8,0	0,200
9,0	0,225
10,0	0,250
15,0	0,373

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 0,4 при доверительной вероятности Р=0,95.

Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя вместо .

6.8.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.8.4а.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют растворы, указанные в 6.8.1.

В четыре пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 растворов сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков), чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла ( безводного спирта), а на оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла должна быть прямолинейной.

6.8.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков

Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.5.1, заменяя растворы сивушного масла анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.

Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.

6.8.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (5).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сивушного масла по формуле (5) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения.

6.8.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушных масел приведены в таблице Б.2 (приложение Б). В таблице Б.2 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

6.8.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора ОСО с аттестованным значением массовой концентрации сивушного масла в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации сивушного масла в реальной пробе.

где - значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, ;

- экспериментально установленное значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, .

Одну пробу анализируют в соответствии с 6.8.2.1, используя вместо стандартного образца типового реактива 5 анализируемого спирта. Во вторую пробу анализируемого спирта добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием сивушного масла.

Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы, учитывая проведенное разведение.

Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие

где - значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе с добавкой, ;