Если содержание основного компонента меньше указанного, то необходимо проверить, что присутствующие примеси не влияют на результат анализа. Кроме того, даже если газы-носители аргон и/или гелий соответствуют требованию по степени чистоты, тем не менее они могут содержать примеси, мешающие анализу. В этих случаях важна соответствующая их очистка.

4.1.2 ГСО, представляющие собой:

4.1.2.1 Газовые смеси, содержащие гелий и водород в азоте или аргоне как матричном газе.

4.1.2.2 Газовые смеси, содержащие кислород и азот в аргоне как матричном газе.

Примечание 1 - Следует соблюдать меры безопасности для предотвращения взрыва газовых смесей.

Примечание 2 - При анализе только на одном приборе ГСО с кислородом и азотом в качестве компонентов и аргоном в качестве матричного газа газовые смеси могут быть заменены кислородом в азоте *(2). Для ежедневной градуировки также можно использовать ГСО кислорода в гелии.

4.2 Для определения азота, диоксида углерода и углеводородов от до (разделение на колонке с Porapak R) используют:

4.2.1 Газ-носитель гелий (Не) с содержанием основного компонента не менее 99,99%, без примесей кислорода и воды.

4.2.2 ГСО, представляющие собой многокомпонентные газовые смеси, содержащие: азот, диоксид углерода и углеводороды от до (возможно, до ) в метане.

Примерный состав ГСО приведен в таблице 2.

Таблица 2 - Пример состава рабочей эталонной газовой смеси

4.2.3 Газы для ПИД, представляющие собой:

a) водород с содержанием основного компонента не менее 99,99%, без примесей коррозионных газов и органических соединений;

b) воздух, очищенный от углеводородных примесей.

5 Аппаратура

5.1 Лабораторная газохроматографическая (ГХ) система, состоящая из двух колонок: колонки с молекулярным ситом 13Х и колонки с Porapak R, находящихся в раздельных термостатах или в одном термостате.

Газ вводят в каждую колонку с помощью 6-ходового крана ввода пробы. Отклики на компоненты в газовой пробе детектируются с помощью ДТП и/или ПИД.

Примечание - Газовую пробу можно вводить в эти колонки последовательно с помощью переключающих клапанов.

5.1.1 Для определения гелия, водорода, кислорода и азота используют аппаратуру со следующими блоками и характеристиками.

5.1.1.1 Газовый хроматограф с программированием температуры, с ДТП и следующим специальным оборудованием:

a) термостат колонок и регулятор температуры, состоящий из:

- термостата колонок, позволяющего поддерживать температуру колонки в пределах °С в диапазоне от 35°С до 350°С;

Примечание 1 - Для установки температуры колонки 35°С при высокой температуре окружающей среды может понадобиться устройство для охлаждения, например устройство для охлаждения с помощью жидкого диоксида углерода или жидкого азота.

Примечание 2 - Альтернативные методики анализа на колонке с молекулярным ситом 13Х приведены в приложении А;

- регулятора температуры, состоящего из линейного программатора, пригодного для обеспечения скорости подъема температуры 30°С/мин в установленном диапазоне;

b) регулятор потока, обеспечивающий поддержание требуемого расхода газа-носителя.

5.1.1.2 Устройство ввода пробы (кран-дозатор), состоящее из крана ввода газовой пробы с объемом дозы 1 мл и выдерживающее нагрев до 110°С.

Объем пробы при каждом вводе должен воспроизводиться с погрешностью не более 1% по каждому компоненту.

5.1.1.3 Две колонки с одинаковым типом сорбента и одинаковых размеров.

Вторую колонку обычно используют для компенсации дрейфа во время программирования температуры. Если дрейф компенсируют с помощью электронного интегратора, то использование второй колонки не обязательно.

Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:

a) металлическая трубка, имеющая следующие характеристики:

- материал: нержавеющая сталь, номер 20 (AISI тип 316)*(3), очищенная и обезжиренная;

- длина: 1 м;

- внутренний диаметр: 2 мм;

- форма: подходящая для хроматографа;

- радиус: подходящий для хроматографа.

Примечание - Если используется колонка длиной 3 м, температуру колонки следует повысить до 40°С (приложение А);

b) насадка, молекулярное сито 13Х, размер частиц от 150 до 180 мкм (от 80 до 100 меш):

- метод заполнения: любой подходящий метод, обеспечивающий равномерное заполнение колонки;

- кондиционирование: в течение 8 ч при температуре около 350°С в потоке тщательно осушенного газа-носителя.

Примечание - Некоторые устройства ввода не предназначены для работы при температуре выше 250°С, и поэтому могут возникнуть проблемы кондиционирования колонок.

5.1.1.4 Детектор по теплопроводности (ДТП).

5.1.2 Для определения азота, диоксида углерода и углеводородов от до используют аппаратуру со следующими блоками и характеристиками.

5.1.2.1 Газовый хроматограф, пригодный для работы с двумя колонками и оборудованный последовательно соединенными ДТП и ПИД.

a) термостат колонок и регулятор температуры, состоящий из:

- термостата, позволяющего поддерживать температуру колонки в пределах °С в диапазоне от 35°С до 350°С.

Примечание - Для установки температуры 35°С при высокой температуре окружающей среды может понадобиться устройство для охлаждения, например устройство для охлаждения с помощью жидкого диоксида углерода или жидкого азота;

- регулятора температуры, состоящего из линейного программатора, способного обеспечивать скорость подъема температуры 15°С/мин в установленном диапазоне;