Действующий
Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:
a) металлическая трубка, имеющая следующие характеристики:
- материал: нержавеющая сталь, номер 20 (AISI тип 316)
*(3), очищенная и обезжиренная;
- внутренний диаметр: 2 мм;
- форма: подходящая для хроматографа;
- радиус: подходящий для хроматографа.
Примечание - Если используется колонка длиной 3 м, температуру колонки следует повысить до 40°С (
приложение А);
b) насадка, молекулярное сито 13Х, размер частиц от 150 до 180 мкм (от 80 до 100 меш):
- метод заполнения: любой подходящий метод, обеспечивающий равномерное заполнение колонки;
- кондиционирование: в течение 8 ч при температуре около 350°С в потоке тщательно осушенного газа-носителя.
Примечание - Некоторые устройства ввода не предназначены для работы при температуре выше 250°С, и поэтому могут возникнуть проблемы кондиционирования колонок.
5.1.1.4 Детектор по теплопроводности (ДТП).
5.1.2 Для определения азота, диоксида углерода и углеводородов от

до

используют аппаратуру со следующими блоками и характеристиками.
5.1.2.1 Газовый хроматограф, пригодный для работы с двумя колонками и оборудованный последовательно соединенными ДТП и ПИД.
a) термостат колонок и регулятор температуры, состоящий из:
- термостата, позволяющего поддерживать температуру колонки в пределах

°С в диапазоне от 35°С до 350°С.
Примечание - Для установки температуры 35°С при высокой температуре окружающей среды может понадобиться устройство для охлаждения, например устройство для охлаждения с помощью жидкого диоксида углерода или жидкого азота;
- регулятора температуры, состоящего из линейного программатора, способного обеспечивать скорость подъема температуры 15°С/мин в установленном диапазоне;
b) регулятор потока, позволяющий поддерживать соответствующие скорости потока газа-носителя.
5.1.2.2 Устройство ввода пробы (кран-дозатор), состоящее из крана ввода проб газа с объемом дозы 1 мл и выдерживающее нагрев до 110°С.
5.1.2.3 Две колонки с одинаковым типом сорбента и одинаковых размеров.
Вторую колонку обычно используют для компенсации дрейфа во время программирования температуры. Если дрейф компенсируют с помощью электронного интегратора, то использование второй колонки не обязательно.
Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:
a) металлическая трубка, имеющая следующие характеристики:
- материал: нержавеющая сталь, номер 20 (AISI тип 316)
*(3), очищенная и с удаленной смазкой;
- внутренний диаметр: 2 мм;
- форма: подходящая для хроматографа;
- радиус: подходящий для хроматографа;
b) сорбент - Porapak R, фракция 150 - 180 мкм (100 - 80 меш);
- метод заполнения: любой подходящий метод, обеспечивающий однородное заполнение колонки;
- кондиционирование: в течение 8 ч при температуре 230°С в потоке тщательно осушенного газа-носителя.
- для углеводородных компонентов до

включительно - детектор теплопроводности (ДТП);
- для углеводородов от

до

- пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
Этан и пропан можно детектировать с помощью ПИД, если значение их молярной доли не превышает 1%. В любом случае постоянная времени не должна превышать 0,1 с. Если в качестве сравнительного компонента используется

, то его следует детектировать с помощью ПИД;
- ДТП и ПИД следует соединять последовательно.
Примечание - Если значение молярной доли кислорода менее 0,02%, то значение молярной доли азота можно получить при анализе на колонке с Porapak R, предполагая, что водород отсутствует в газовой пробе.
6 Методика проведения анализа
6.1 Условия работы газового хроматографа
6.1.1 Определение гелия, водорода, кислорода и азота
Должны соблюдаться следующие условия работы аппаратуры (
5.1.1):
- начальная температура: 35°С в течение 7 мин;
- скорость подъема температуры до 250°С : 30°С/мин;
- конечная температура: 250°С, поддерживают в течение 10 мин.
Примечание - Альтернативные методики анализа на колонке с молекулярным ситом 13Х приведены в
приложении А. Изменения параметров программирования температуры могут привести к лучшему разделению;
b) расход газа-носителя аргона: 10 мл/мин;