ГОСТ 17323-71* Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием.

Срок введения установлен с 1 января 1973 г. до 1 января 1984 г.

Взамен ГОСТ 6975-57, ГОСТ 9558-60 и ГОСТ 11064-64

Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы в топливе для двигателей:

1. Метод А

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах.

1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Универсальный иономер типа ЭВ-74, или рН-милливольтметр, или вольтметр, имеющий входное сопротивление не менее 10(12) Ом и цену деления не более 5 мВ с диапазоном измерения не менее 600 мВ.

Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1МЗ; сульфидсеребряные, приготовленные по п. 2.1, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.

Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 25336-82 В-1-150 или В-2-150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.

Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка стеклянная однолопастная с электромотором на 400-1000 мин(-1) или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ3м.

Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1-25 или 3-25 и 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1 или 2-го исполнения, 1 или 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см3 по ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80-140 мм по ГОСТ 25336-82.

Воронки Вд-1-100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а., 0,1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный, ч. д. а. по ГОСТ 199-78.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, ч. д. а., 3%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).

Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 см3 спирта прибавляют 5 г гидроокиси натрия и после 12-16 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч. или ч. д. а.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия (NaC2H3О2 х 3H2О) или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия (NаС2Н3О2) в 20 см3 воды, не содержащей кислорода, растворяют в 600 см3 96%-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 см3 толуола.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч. или ч. д. а. насыщенный раствор.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 см3 раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.

Вода дистиллированная рН - 5,4-6,6.

Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср. 999,9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.

Микропорошок шлифовальный зернистостью М10-14 по ГОСТ 3647-80.

Шкурка шлифовальная зернистостью 16-10 по ГОСТ 6456-82 или по ГОСТ 5009-82.

Ткань шерстяная типа "сукно".

Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15-20 мм.

Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидной смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блескашлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 см3 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 см3 метанола-яда или этилового спирта. К раствору приливают по каплям в течение 10-15 мин при постоянном перемешивании 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо-черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки. Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом.