(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 52407-2005 "Вода питьевая. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Пробу отбирают объемом не менее для анализа по методу А и не менее для анализа по методам Б и В в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла.
Срок хранения пробы воды - не более 24 ч.
Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения осаждения из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до рН < 2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более одного месяца.

4 Комплексонометрический метод (метод А)

4.1 Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН = 10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды - 0,1°Ж.
Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия (см. 4.3.8) до рН = 6 - 7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты (см. 4.3.7) до рН = 6 - 7. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Для удаления из воды карбонат и бикарбонат ионов (что характерно для подземных или бутилированных вод) после добавления к аликвоте пробы раствора соляной кислоты до рН = 6 - 7 проводят ее кипячение или продувание воздухом или любым инертным газом в течение не менее пяти минут для удаления углекислого газа. Критерием наличия в воде значительного количества карбонатов может служить щелочная реакция воды.
Присутствие в воде более ионов железа, более каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца, более каждого из ионов марганца (II), алюминия, цинка, кобальта, никеля, олова, а также цветность более 200° и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности и приводят к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при рН = 10.
Для уменьшения влияния содержащихся в воде цинка до , алюминия, кадмия, свинца до , железа до , марганца, кобальта, меди, никеля до к аликвоте пробы до введения индикатора добавляют раствора сульфида натрия (см. 4.3.6); для уменьшения влияния марганца до , железа, алюминия до , меди до добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида (см. 4.3.5). Мутность (взвешенные вещества) пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры "синяя лента". Влияние цветности и других факторов устраняют разбавлением пробы в ходе анализа по 4.5, если это позволяет определяемое значение жесткости воды.
Примечание - Фильтрование пробы может привести к занижению результатов определения жесткости воды, особенно воды с щелочной реакцией.
Если мешающие влияния устранить невозможно, то определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии.
4.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Государственный стандартный образец (далее - ГСО) по ГОСТ 8.315 состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 1,5%.
Весы лабораторные с ценой деления не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
рН-метр любого типа.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Бюретки 2-го класса точности вместимостью и (или) по ГОСТ 29251.
Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ 1770.
Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.
Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры "синяя лента".
Шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий температуру .
Бумага универсальная индикаторная для контроля рН.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).
ГСО состава трилона Б массовой долей 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты не менее 99,5% или стандарт-титр (фиксанал) трилона Б или трилон Б (этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а. или х.ч.
ГСО состава водного раствора ионов магния с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 1,0% или стандарт-титр (фиксанал) сульфата (сернокислого) магния.
Стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотной кислоты с молярной концентрацией .
Индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хромовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т).
Аммония хлорид по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 (25%-ный), х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.
Натрия сульфид по ГОСТ 2053, ч.д.а.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а. или х.ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Примечание - Допускается применение других реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
4.3 Приготовление растворов и индикаторов
4.3.1 Раствор трилона Б молярной концентрации
Трилон Б высушивают при 80°С в течение двух часов, отвешивают 9,31 г, помещают в мерную колбу вместимостью , растворяют в теплой от 40°С до 60°С бидистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки бидистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к концентрации раствора трилона Б (см. 4.4), приготовленного из навески, проводят по раствору сульфата магния (см. 4.3.2). Раствор из ГСО состава трилона Б или стандарт-титра (фиксанала) трилона Б готовят в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации. Раствор трилона Б пригоден для использования в течение шести месяцев. Рекомендуется не реже одного раза в месяц проверять значение поправочного коэффициента.
4.3.2 Раствор ионов магния молярной концентрации
Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния или стандарт-титра (фиксанала) сульфата (сернокислого) магния в соответствии с инструкцией по его применению, при необходимости разбавляя до требуемой концентрации.
Примечание - Если в используемых стандарт-титрах (фиксаналах) или ГСО состава водных растворов концентрация вещества выражена в нормальностях (н), , и т.п., необходимо провести пересчет концентрации вещества в .
4.3.3 Буферный раствор
Для приготовления буферного раствора в мерную колбу вместимостью помещают 10 г хлорида аммония, добавляют бидистиллированной воды для его растворения и 25%-ного водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Буферный раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при его хранении в плотно закрытой емкости, изготовленной из полимерного материала. Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его рН с использованием рН-метра. Если значение рН изменилось более чем на 0,2 единицы рН, то готовят новый буферный раствор.
4.3.4 Индикаторы
4.3.4.1 Раствор индикатора