Действующий
Для приготовления раствора индикатора в стакан вместимостью не менее помещают 0,5 г индикатора эриохром черный Т, добавляют буферного раствора, тщательно перемешивают и добавляют этилового спирта. Раствор пригоден для использования в течение десяти суток при хранении в темной стеклянной емкости.
Допускается вместо индикатора эриохром черный Т использовать индикатор хромовый темно-синий кислотный, раствор которого готовят аналогичным способом. Срок хранения этого раствора - не более трех месяцев.
Сухую смесь индикатора готовят в следующей последовательности: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г хлорида натрия в фарфоровой ступке и тщательно растирают. Смесь пригодна для использования в течение одного года при хранении в темной стеклянной емкости.
Для приготовления раствора 1 г гидроксиламина гидрохлорида ( ) растворяют в бидистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение двух месяцев.
Для приготовления раствора 5 г сульфида натрия или 3,5 г растворяют в бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения определений.
В мерную колбу вместимостью , наполовину заполненную бидистиллированной водой, наливают соляной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора - не более шести месяцев.
Приготовление раствора кислоты из стандарт-титра (фиксанала) проводят в соответствии с инструкцией по его приготовлению.
Для приготовления раствора в стакан помещают 8 г гидроксида натрия, растворяют в бидистиллированной воде, после остывания раствор переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора в емкости, изготовленной из полимерного материала, - не более шести месяцев.
В коническую колбу вместимостью вносят раствора ионов магния (см. 4.3.2), добавляют бидистиллированной воды, буферного раствора (см. 4.3.3), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см. 4.3.4.1) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см. 4.3.4.2) и сразу титруют раствором трилона Б (см. 4.3.1) до изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (красно-фиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком) при использовании индикатора эриохром черный Т, а при использовании индикатора хромовый темно-синий кислотный до синей (сине-фиолетовой).
Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Эквивалентной точки достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б.
Титрование проводят на фоне титрованной контрольной пробы. В качестве контрольной пробы можно использовать немного перетитрованную анализируемую пробу. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений.
4.5.3 Вторую часть аликвоты пробы объемом помещают в колбу вместимостью , добавляют буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на меньше, чем пошло на первое титрование (см. 4.5.2), быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают), как описано в 4.4.
1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изменение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устранение мешающих влияний - по 4.1. Если мешающие влияния устранить невозможно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (см. раздел 5).
2 Если расход раствора трилона Б превышает при использовании бюретки вместимостью или , или , то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллированную воду до объема . Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды.
3 Если расход раствора трилона Б менее при использовании бюретки вместимостью или , или , то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрации или . Раствор трилона Б по 4.3.1 разбавляют в 5 или 10 раз.
где М - коэффициент пересчета, равный , где - концентрация раствора трилона Б, ( ), (как правило М = 50);
4.6.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия
Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.