Действующий
Атомно-абсорбционный спектрометр, настроенный и установленный в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, оборудованный для использования пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен, лампой с полым катодом для определения кальция и магния.
Примечание - Пламя закись азота-ацетилен рекомендуется применять, если состав проб сложный или неизвестный, а также для проб с высоким содержанием фосфатов, сульфатов, ионов алюминия или кремния.
ГСО состава водных растворов иона магния и иона кальция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Лантан хлористый семиводный, или оксид лантана , х.ч., если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или цезий хлористый CsCI, х.ч., если используют пламя закись азота-ацетилен.
Для приготовления раствора 24 г оксида лантана медленно и осторожно растворяют в концентрированной соляной кислоты, взбалтывая до растворения оксида лантана, раствор переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки бидистиллированной водой или 54 г хлорида лантана растворяют в от 500 до 600 мл раствора соляной кислоты (см. 4.3.7), переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки раствором соляной кислоты. Срок хранения раствора - не более трех месяцев.
Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью помещают 25 г хлорида цезия и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Срок хранения раствора - не более трех месяцев.
Для приготовления основного раствора кальция-магния массовой концентрации кальция и магния в мерную колбу вместимостью пипеткой вносят ГСО состава водного раствора кальция массовой концентрации и ГСО состава водного раствора магния массовой концентрации и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Допускается готовить основной раствор кальция-магния с другими значениями концентраций ионов кальция и магния, в наибольшей степени отражающими состав анализируемых вод. Срок хранения раствора - не более двух месяцев.
В семь мерных колб вместимостью добавляют раствора хлорида лантана (см. 5.1.3.1), если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или раствора хлорида цезия (см. 5.1.3.2), если используют пламя закись азота-ацетилен; затем в шесть мерных колб добавляют необходимый объем основного раствора кальция-магния (см. таблицу 2), в седьмую колбу его не добавляют (холостой раствор). Доводят содержимое всех семи колб до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Срок хранения раствора - не более одного месяца.
Массовая концентрация, мг/дм3 | Объем основного раствора кальция-магния, см3 | ||||||
0 | 5 | 10 | 15 | 25 | 50 | 75 | |
Ионов кальция | 0 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | 10 | 15 |
Ионов магния | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 1,0 | 2,0 | 3,0 |
В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра градуировочные растворы распыляют в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента на аналитической длине волны. В промежутках между градуировочными растворами рекомендуется вводить раствор соляной кислоты. Градуировочные зависимости абсорбции кальция и магния от их содержания в градуировочных растворах устанавливают по среднеарифметическим значениям результатов трех измерений для каждого градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения результата трех измерений холостого раствора.
В мерные колбы вместимостью вносят по раствора хлорида лантана, если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или раствора хлорида цезия, если используют пламя закись азота-ацетилен, затем добавляют аликвоту пробы воды (как правило не более ) и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7).
Если измеренное содержание кальция или магния в исследуемой пробе выше максимальных значений, установленных при градуировке спектрометра, то для определений используют уменьшенный объем анализируемой пробы.
Примечание - При приготовлении растворов по 5.1.3 - 5.1.5 допускается использовать мерные колбы меньшей вместительности, пропорционально уменьшая объемы применяемых растворов и аликвот.
5.1.6.1 В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра в него вводят анализируемые растворы, подготовленные по
5.1.5, заменив исследуемый объем анализируемой пробы бидистиллированной водой.
5.1.6.2 Одновременно проводят холостой опыт, используя те же реактивы и в тех же количествах, что и при подготовке проб по
Примечание - При приготовлении растворов по 5.1.3 - 5.1.6 вместо раствора соляной кислоты допускается использовать раствор азотной кислоты молярной концентрации .
По градуировочной зависимости (см. 5.1.4.2), в том числе с использованием программного обеспечения спектрометра, определяют массовые концентрации кальция и магния в исследуемых растворах и в холостом растворе и вычисляют содержание кальция и магния в пробе, учитывая разбавление пробы и значение, полученное в опыте с холостым раствором.
где - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по градуировочной зависимости, за вычетом результата анализа холостого раствора, ;
Метод обеспечивает получение результатов измерений элементов (кальция и магния) с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 3, при доверительной вероятности Р=0,95.
Диапазон измерений концентрации элементов, С, мг/дм3 | Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, +-Дельта_э, мг/дм3 | Предел повторяемости г, г/дм3 | Предел воспроизводимости R, мг/дм3 |
От 1,0 до 50 включ. | 0,1хС | 0,1хС | 0,14хС |
Св. 50 | 0,07хС | 0,07хС | 0,1хС |
4.8. Вместо ГСО состава жесткости воды можно использовать ГСО состава водных растворов ионов магния и кальция. Значения пределов повторяемости и воспроизводимости - в соответствии с таблицей 3.
5.1.9 Контроль качества результатов определений - по
где - границы интервала, в котором погрешность измерения элемента в пробе воды находится с доверительной вероятностью (см. таблицу 3);