Действующий
Диапазон измерений жесткости Ж,°Ж | Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, +- Дельта, °Ж | Предел повторяемости r, Ж | Предел воспроизводимости R, Ж |
От 0,1 до 0,4 включ. | 0,05 | 0,05 | 0,07 |
Св. 0,4 | 0,15 x Ж | 0,1 х Ж | 0,21 х Ж |
4.8.1 Стабильность результатов измерений в лаборатории контролируют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) с применением ГСО или раствора ГСО состава жесткости воды, в наибольшей степени отражающего значение жесткости анализируемых в лаборатории вод.
4.8.2 Проверку совместимости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Если действительное значение жесткости в образце сравнения неизвестно, то результаты считают согласующимися при условии
Если действительное (опорное) значение жесткости в образце сравнения известно, то результаты считают согласующимися при условии
Примечание - Если в используемых ГСО жесткость выражена в ( ), то необходимо провести пересчет в градусы жесткости по ГОСТ Р 52029*.
Результаты измерений регистрируют в протоколе (отчете) по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025. В протоколе указывают применяемый в лаборатории метод по настоящему стандарту.
- границы интервала, в котором погрешность определения жесткости воды находится с доверительной вероятностью Р = 0,95 (таблица 1).
5.1 Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов кальция и магния пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией (метод Б)
Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами химических элементов магния и кальция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Для устранения мешающих влияний в аликвоту пробы добавляют хлорид лантана или хлорид цезия.
Весы, лабораторная и мерная посуда, вспомогательное оборудование, материалы, вода бидистиллированная, соляная или азотная кислоты - по 4.2.
Атомно-абсорбционный спектрометр, настроенный и установленный в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, оборудованный для использования пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен, лампой с полым катодом для определения кальция и магния.
Примечание - Пламя закись азота-ацетилен рекомендуется применять, если состав проб сложный или неизвестный, а также для проб с высоким содержанием фосфатов, сульфатов, ионов алюминия или кремния.
ГСО состава водных растворов иона магния и иона кальция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Лантан хлористый семиводный, или оксид лантана , х.ч., если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или цезий хлористый CsCI, х.ч., если используют пламя закись азота-ацетилен.
Для приготовления раствора 24 г оксида лантана медленно и осторожно растворяют в концентрированной соляной кислоты, взбалтывая до растворения оксида лантана, раствор переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки бидистиллированной водой или 54 г хлорида лантана растворяют в от 500 до 600 мл раствора соляной кислоты (см. 4.3.7), переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки раствором соляной кислоты. Срок хранения раствора - не более трех месяцев.
Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью помещают 25 г хлорида цезия и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Срок хранения раствора - не более трех месяцев.
Для приготовления основного раствора кальция-магния массовой концентрации кальция и магния в мерную колбу вместимостью пипеткой вносят ГСО состава водного раствора кальция массовой концентрации и ГСО состава водного раствора магния массовой концентрации и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Допускается готовить основной раствор кальция-магния с другими значениями концентраций ионов кальция и магния, в наибольшей степени отражающими состав анализируемых вод. Срок хранения раствора - не более двух месяцев.
В семь мерных колб вместимостью добавляют раствора хлорида лантана (см. 5.1.3.1), если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или раствора хлорида цезия (см. 5.1.3.2), если используют пламя закись азота-ацетилен; затем в шесть мерных колб добавляют необходимый объем основного раствора кальция-магния (см. таблицу 2), в седьмую колбу его не добавляют (холостой раствор). Доводят содержимое всех семи колб до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Срок хранения раствора - не более одного месяца.
Массовая концентрация, мг/дм3 | Объем основного раствора кальция-магния, см3 | ||||||
0 | 5 | 10 | 15 | 25 | 50 | 75 | |
Ионов кальция | 0 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | 10 | 15 |
Ионов магния | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 1,0 | 2,0 | 3,0 |
5.1.4.1 Атомно-абсорбционный спектрометр готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Значения аналитических длин волн составляют для кальция 422,7 нм, для магния 285,2 нм.
В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра градуировочные растворы распыляют в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента на аналитической длине волны. В промежутках между градуировочными растворами рекомендуется вводить раствор соляной кислоты. Градуировочные зависимости абсорбции кальция и магния от их содержания в градуировочных растворах устанавливают по среднеарифметическим значениям результатов трех измерений для каждого градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения результата трех измерений холостого раствора.