F - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F = 1);

К - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, вычисленный по формуле (1);

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ;

- объем пробы воды, взятой для анализа, .

4.6.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия

где r - предел повторяемости (таблица 1);

и - результаты определений по 4.5.2 и 4.5.3, Ж.

Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

4.7 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Диапазон измерений жесткости Ж,°Ж	Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, +- Дельта, °Ж	Предел повторяемости r, Ж	Предел воспроизводимости R, Ж
От 0,1 до 0,4 включ.	0,05	0,05	0,07
Св. 0,4	0,15 x Ж	0,1 х Ж	0,21 х Ж

4.8 Контроль качества результатов измерений

4.8.1 Стабильность результатов измерений в лаборатории контролируют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) с применением ГСО или раствора ГСО состава жесткости воды, в наибольшей степени отражающего значение жесткости анализируемых в лаборатории вод.

4.8.2 Проверку совместимости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Если действительное значение жесткости в образце сравнения неизвестно, то результаты считают согласующимися при условии

где и - результаты измерений, полученные в двух лабораториях, Ж;

R - предел воспроизводимости для значения жесткости (таблица 1).

Если действительное (опорное) значение жесткости в образце сравнения известно, то результаты считают согласующимися при условии

где - результаты измерений, полученные в двух лабораториях,°Ж;

- предел воспроизводимости для значения жесткости (таблица 1);

- действительное (опорное) значение жесткости в образце сравнения, Ж.

Примечание - Если в используемых ГСО жесткость выражена в ( ), то необходимо провести пересчет в градусы жесткости по ГОСТ Р 52029*.

4.9 Оформление результатов

Результаты измерений регистрируют в протоколе (отчете) по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025. В протоколе указывают применяемый в лаборатории метод по настоящему стандарту.

Результат измерений может быть представлен в виде

где Ж - значение жесткости воды, Ж;

- границы интервала, в котором погрешность определения жесткости воды находится с доверительной вероятностью Р = 0,95 (таблица 1).

5 Методы атомной спектрометрии

5.1 Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов кальция и магния пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией (метод Б)

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами химических элементов магния и кальция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Для устранения мешающих влияний в аликвоту пробы добавляют хлорид лантана или хлорид цезия.

5.1.1 Отбор проб - в соответствии с разделом 3.

5.1.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы, лабораторная и мерная посуда, вспомогательное оборудование, материалы, вода бидистиллированная, соляная или азотная кислоты - по 4.2.

Атомно-абсорбционный спектрометр, настроенный и установленный в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, оборудованный для использования пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен, лампой с полым катодом для определения кальция и магния.

Примечание - Пламя закись азота-ацетилен рекомендуется применять, если состав проб сложный или неизвестный, а также для проб с высоким содержанием фосфатов, сульфатов, ионов алюминия или кремния.

ГСО состава водных растворов иона магния и иона кальция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Лантан хлористый семиводный, или оксид лантана , х.ч., если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или цезий хлористый CsCI, х.ч., если используют пламя закись азота-ацетилен.

Закись азота.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

5.1.3 Приготовление растворов

5.1.3.1 Раствор хлорида лантана, массовой концентрации лантана

Для приготовления раствора 24 г оксида лантана медленно и осторожно растворяют в концентрированной соляной кислоты, взбалтывая до растворения оксида лантана, раствор переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки бидистиллированной водой или 54 г хлорида лантана растворяют в от 500 до 600 мл раствора соляной кислоты (см. 4.3.7), переносят в мерную колбу вместимостью и доводят до метки раствором соляной кислоты. Срок хранения раствора - не более трех месяцев.

5.1.3.2 Раствор хлорида цезия, массовой концентрации цезия

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью помещают 25 г хлорида цезия и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Срок хранения раствора - не более трех месяцев.