3. Пикнометрический метод

3.1. Сущность метода

Метод основан на определении относительной плотности напитка с помощью пикнометра после проведения в пробе продукции (кроме концентрата квасного сусла и колера) полной инверсии и вычислении в соответствии с приложением 2 массовой доли сухих веществ.

Метод применяется при разногласиях в оценке качества.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0 - 100°С и ценой деления шкалы 0,1°С по ГОСТ 27544.

Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 по ГОСТ 22524 или типа Рейшауэра со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.

Цилиндр мерный наливной 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733 или секундомер.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева ( )°С, или баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а.

Допускается использование импортной посуды и средств измерений с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление хромовой смеси

9,2 г двухромовокислого калия растворяют в 100 серной кислоты.

3.3.2. Калибровка пикнометра

Пикнометр тщательно моют хромовой смесью, ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой (снаружи и внутри), высушивают до постоянной массы (разность между двумя последующими взвешиваниями не должна превышать 0,0001 г) и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Наполняют пикнометр дистиллированной водой температурой 19 - 21°С немного выше метки и погружают в водяную баню температурой ( )°С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 15 - 30 мин, не вынимая пикнометр из бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают полоской фильтровальной бумаги с ровно обрезанными краями, свернутой тонкой трубочкой. Горлышко пикнометра изнутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание проводят 4-5 раз и вычисляют среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой. Калибровку пикнометра проводят дважды в год.

3.3.3. Освобождение газированных напитков от двуокиси углерода - по п. 2.3.3.

3.3.4. Разбавление сиропов, концентрата квасного сусла, колера, концентратов и экстрактов квасов - по п. 2.3.4.

3.3.5. Разведение готовых концентратов безалкогольных напитков - по п. 2.3.5.

3.3.6. Проведение полной инверсии в напитках (жидких и готовых концентратах безалкогольных напитков) и сиропах, приготовленных из сырья, не содержащего спирт, концентратах и экстрактах квасов - по п. 2.3.6.1.

3.3.7. Проведение полной инверсии в жидких напитках и сиропах, приготовленных на спиртосодержащем сырье, и в напитках брожения - по п. 2.3.6.2.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Пикнометр ополаскивают 2-3 раза испытуемой жидкостью и заполняют его чуть выше метки. Термостатирование, установку мениска и взвешивание пикнометра проводят в соответствии с п. 3.3.2. Проводят не менее двух параллельных определений.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Относительную плотность напитка ( ) при температуре 20°С вычисляют по формуле

где - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г;

- масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с водой, г.

Результат округляют до четвертого десятичного знака.

3.5.2. Массовую долю сухих веществ в напитках (жидких и готовых концентратах безалкогольных напитков), разбавленном сиропе, концентрате квасного сусла, колере, концентрате и экстракте кваса определяют по относительной плотности в соответствии с приложением 2.

3.5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результат округляют до первого десятичного знака.

Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,1%,

Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же партии, при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,2%.

3.5.4. Массовую долю сухих веществ в процентах в сиропе, концентрате квасного сусла, колере, концентрате или экстракте кваса подсчитывают по п. 2.5.2.

3.5.5. Массовую долю сухих веществ в процентах в напитках на сорбите и ксилите подсчитывают по п. 2.5.3.

4. Рефрактометрический метод

4.1. Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли сухих веществ по шкале рефрактометра при температуре 20°С после проведения в пробе продукции полной инверсии.

Метод применяется для определения массовой доли сухих веществ в безалкогольных напитках, сиропах, концентратах и экстрактах квасов.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха Па или типа Аббе Пб по ГОСТ 24908.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и погрешностью г.