3. Потенциометрический метод

3.1. Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании исследуемого раствора до рН 8,1 раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 .

Пределы возможной относительной погрешности измерения ; Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более в диапазоне измерения рН от 4 до 9.

Электрод измерительный (стеклянный) и электрод сравнения (хлорсеребряный, каломельный или другой) или комбинированный электрод.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы по ГОСТ 1770, 1-250-2 или 2-250-2.

Пипетки по НТД, 2-2-25 или 2-1-25, 2-2-50 или 2-1-50, 2-2-100 или 2-1-100.

Бюретки по НТД, 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1.

Колбы конические по ГОСТ 25336, Кн-2-250-34 ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336, В-1-50 ТС, Н-1-100 ТС, В-1-250 ТС.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336, В-56-80 ХС или В-75-140 ХС или В-100-150 ХС.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Растворы буферные с рН 4,01 и 9,18.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250  переносят количественно горячей водой, через воронку, навеску продукта массой от 5,0 до 50,0 г в зависимости от предполагаемой кислотности. Затем в колбу до половины ее объема приливают воду температурой , тщательно встряхивают и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250  и доливают водой до метки. Закрыв пробкой, тщательно перемешивают содержимое и фильтруют через фильтр или вату.

Если продукт жидкий, навеску массой 50,0 г, взятую с погрешностью не более  г, количественно переносят водой комнатной температуры в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Примечание. Пробы продуктов, содержащих углекислый газ, перед анализом освобождают от углекислого газа путем создания вакуума в течение 3-4 мин при помощи водоструйного насоса.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Правильность показаний рН-метра проверяют на соответствующих буферных растворах.

3.4. Проведение испытаний

3.4.1. В химический стакан отбирают пипеткой от 25 до 100 фильтрата, полученного по п. 3.3.1. Подбирают такое количество фильтрата, чтобы на титрование расходовалось не менее 6 раствора гидроокиси натрия.

3.4.2. Фильтрат, отобранный по п. 3.4.1, титруют при непрерывном перемешивании раствором гидроокиси натрия сначала довольно быстро - до рН 6,0, затем несколько медленнее - до рН 7,0, после чего титрование проводят следующим образом: одновременно приливают по 4 капли титранта, отмечая расходуемое количество и значение рН.

Титрование заканчивают добавлением не менее 4 капель раствора гидроокиси натрия после достижения рН 8,1.

Количество раствора гидроокиси натрия, соответствующее точно рН 8,1, находят путем интерполяции данных титрования. Значения рН, применяемые для интерполяции, должны находиться в пределах .

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Титруемую кислотность (X) в расчете на преобладающую кислоту в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, ;

с - молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, ;

m - масса навески, г;

М - молярная масса, г/моль, равная для:

яблочной кислоты ;

винной кислоты ;

лимонной кислоты моногидрата ;

уксусной кислоты ;

щавелевой кислоты ;

молочной кислоты ;

- объем, до которого доведена навеска, ;

- объем фильтрата, взятого для титрования, .

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0,95).

Результаты округляют до первого десятичного знака.