весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, класса точности 3 или 4, с наибольшим пределом взвешивания 200 или 500 г, или другие весы с таким же классом точности;

метанол-яд (спирт метиловый) по ГОСТ 6995-77, перегнанный над окисью кальция;

кальция окись по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.;

натрий бромистый по ГОСТ 4169-76;

бром по ГОСТ 4109-79, х.ч.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., кристаллический и бесцветный раствор с массовой долей 10%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а., раствор концентрацией с (0,1 н.);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а., дважды возогнанный;

хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

кислота салициловая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70° и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.

2.2.2. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130°С до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана.

2.2.3. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия.

Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор концентрацией с (0,01 н.) до полного обесцвечивания раствора.

2.2.4. Очистка йода

К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов.

После охлаждения стакана снимают колбу и счищают чистой стеклянной галочкой кристаллы йода в бюксу.

Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.

2.2.5. Приготовления раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауфмана)

140 г бромистого натрия растворяют в 1  метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1  брома и перемешивают встряхиванием. Через 10-15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют в вытяжном шкафу.

2.2.6. Приготовление раствора концентрацией с (0,1 н.).

25 г тиосульфата натрия растворяют в 1  свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия в следующим образом.

В бюксу с хорошо пришлифованной крышкой помещают около 2 г йодистого калия и растворяют его в 3-4  дистиллированной воды. Растворение йодистого калия сопровождается сильным понижением температуры и бюкса снаружи покрывается влагой. Отбирают бюксу фильтровальной бумагой и выдерживают ее в весовом шкафу 15-20 мин, после чего взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.

0,4 г йода взвешивают на весах 3 или 4-го класса точности с записью результата до второго десятичного знака и переносят его в бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу быстро закрывают крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в массе дает количество йода, взятое для устранения установления массовой концентрации раствора тиосульфата натрия в .

После полного растворения йода бюксу опускают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, куда предварительно наливают 200-250  дистиллированной воды. Перед опусканием крышку бюксы снимают и опускают ее также в колбу с водой. Закрыв колбу пробкой, раствор тщательно перемешивают, после чего быстро титруют приготовленным раствором тиосульфата до тех пор, пока раствор не окрасится в соломенно-желтый цвет. Далее в колбу добавляют 2-3  раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (T) в г йода вычисляют по формуле

,

где m - масса навески йода, г;

V - объем испытуемого раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование раствора йода, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из трех параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,00005.

Коэффициент пересчета массовой концентрации приготовленного раствора на точно 0,1 н. концентрацию (К) вычисляют по формуле

где - среднее арифметическое из трех параллельных определений массовой концентрации раствора тиосульфата натрия;

0,01269 - номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата натрия с ( ) = 0,1 (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.7. Приготовление раствора крахмала

1 г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с 3-5  дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным.

Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмала добавляют 0,12-0,13 г салициловой кислоты.

2.3. Проведение испытания

В коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят пробу масла, массу которой определяют по табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.

┌─────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│     Значение йодного числа,     │        Масса пробы масла, г         │
│          r х l_2/100 г          │                                     │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│От    5 до  20 включ.            │                 1,0                 │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│Св.  20 до  50   "               │                 0,6                 │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│ "   50 до 100   "               │                 0,3                 │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│ "  100 до 150   "               │                 0,2                 │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│ "  150 до 200   "               │                0,15                 │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│ "  200                          │                0,10                 │
└─────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

Навеску растворяют в 10  хлороформа, затем из бюретки приливают 20  раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое вращением и ставят в темное место при температуре около 20°С для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа:

для масел с йодным числом менее 100 - 1 ч,