Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 5475-69 "Масла растительные. Методы определения йодного числа" (утв. постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10 июня 1969 г. N 671)

Vegetable oils. Methods for determination of iodine value

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения йодного числа.

Йодное число - условная величина, характеризующая содержание в 100 г растительного масла непредельных соединений, выраженная в граммах йода, эквивалентного состоящему из галогенов реагенту, присоединившемуся к маслу.

Обозначение единицы йодного числа - г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83.

2. Определение йодного числа раствором бромистого натрия и брома в метиловом спирте
(Метод Кауфмана)

2.1. Аппаратура и реактивы

Для проведений определения должны применяться следующие аппаратура и реактивы:

колбы Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82, Кн-2-500-34 (40,50) по ГОСТ 25336-82 с пришлифованными пробками и колбы Кн-1-750-29/32 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336-82, Кн-2-750-34 (40,50) с пришлифованными пробками;

стаканы Н-2-250 по ГОСТ 25336-82;

стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 50 ;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 15, 20 ;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 ;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74;

капельницы 1-50 по ГОСТ 25336-82;

воронки В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;

ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с таким же классом точности;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, класса точности 3 или 4, с наибольшим пределом взвешивания 200 или 500 г, или другие весы с таким же классом точности;

метанол-яд (спирт метиловый) по ГОСТ 6995-77, перегнанный над окисью кальция;

кальция окись по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.;

натрий бромистый по ГОСТ 4169-76;

бром по ГОСТ 4109-79, х.ч.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., кристаллический и бесцветный раствор с массовой долей 10%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а., раствор концентрацией с (0,1 н.);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а., дважды возогнанный;

хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

кислота салициловая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70° и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.

2.2.2. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130°С до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана.

2.2.3. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия.

Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор концентрацией с (0,01 н.) до полного обесцвечивания раствора.

2.2.4. Очистка йода

К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов.

После охлаждения стакана снимают колбу и счищают чистой стеклянной галочкой кристаллы йода в бюксу.

Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.

2.2.5. Приготовления раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауфмана)

140 г бромистого натрия растворяют в 1  метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1  брома и перемешивают встряхиванием. Через 10-15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют в вытяжном шкафу.