Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).

2.4. Обработка результатов

Йодное число (X) в процентах йода вычисляют по формуле

где - объем раствора концентрацией с ( ) = 0,1 (0,1 н.), пошедший на титрование в контрольном опыте, ;

- объем раствора концентрацией с ( ) = 0,1 (0,1 н.), пошедший на титрование в основном опыте, ;

К - поправка (коэффициент пересчета) к массовой концентрации раствора с ( ) = 0,1 (0,1 н.);

0,01269 - номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата натрия с ( ) = 0,1 (0,1 н.);

m - масса масла, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1% от величины йодного числа.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. Определение йодного числа йодно-ртутным раствором
(метод Гюбля)

3.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1 со следующим дополнением:

ртуть хлорная (сулема), ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Подготовку средней пробы масла производят согласно п. 2.2.1.

3.2.2. Приготовление йодно-ртутного раствора (раствор Гюбля).

25 г йода растворяют в 500  этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500  этилового спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация свежеприготовленного раствора йодистой ртути, в быстро меняется). При необходимости раствор сулемы перед смешиванием фильтруют.

Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо для разового использования.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение испытания

В конической колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака, приливают 10  хлороформа и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения жира. Затем из бюретки приливают точно 25  раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, во избежание улетучивания йода. После осторожного перемешивания вращением колбу оставляют в темном месте при температуре около 20°С. Время настаивания испытуемого масла с раствором Гюбля и величину навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа по табл. 2.

По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом приливают 15-20  раствора йодного калия и 100  дистиллированной воды, смесь взбалтывают и титруют раствором концентрацией с ( ) = 0,1  (0,1 н.) до получения слабожелтой (соломенной) окраски. После этого прибавляют 1-2  1%-ного раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания.

┌──────────────────────────────────┬────────────────────┬───────────────┐
│     Значение йодного числа,      │    Масса пробы     │     Время     │
│          r х I_2/100 г           │      масла, г      │настаивания, ч │
├──────────────────────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│От    5 до  20 включ.             │        1,0         │       6       │
├──────────────────────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│Св.  20 до  50   "                │        0,6         │       8       │
├──────────────────────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│ "   50 до 100   "                │        0,3         │      12       │
├──────────────────────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│ "  100 до 150   "                │        0,2         │      18       │
├──────────────────────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│ "  150 до 200   "                │        0,15        │      24       │
├──────────────────────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│ "  200                           │        0,10        │      24       │
└──────────────────────────────────┴────────────────────┴───────────────┘

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).

3.4. Обработка результатов по п. 2.4.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. Определение йодного числа раствором хлорного йода в ледяной уксусной кислоте
(метод Вийса)

4.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания должны применяться реактивы, указанные в п. 2.1, со следующим дополнением:

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., насыщенный раствор;

известь хлорная по ГОСТ 1692-58 марки А;

йод треххлористый.

Кислота уксусная и углерод четыреххлористый не должны содержать окисляющих веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Подготовку средней пробы масла производят в соответствии с п. 2.2.1.

4.2.2. Проверка реактива на отсутствие окисляющихся веществ.

2  реактива встряхивают в пробирке с 0,5  концентрированной серной кислоты и двумя каплями насыщенного раствора двухромовокислого калия. При этом не должно появляться зеленой окраски.

4.2.3. Приготовление раствора хлористого йода в ледяной уксусной кислоте (раствор Вийса).

Отвешивают 9 г треххлористого йода и растворяют в 1  смеси, состоящей из 700  уксусной кислоты и 300  четыреххлористого углерода. После растворения определяют содержание галогена следующим образом: берут с помощью бюретки 5  приготовленного раствора в колбу, добавляют 5  раствора йодистого калия и 30  воды. Полученную смесь титруют раствором концентрацией с ( ) = 0,1  (0,1 н.) в присутствии в качестве индикатора крахмала.

После установления массовой концентрации раствора галогена в к раствору добавляют 10 г йода и растворяют его при встряхивании.