Действующий
каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288;
фильтр мембранный с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями предприятия-изготовителя.
Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т. п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80°С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.
Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:
в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90°С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.
25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм3 дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.
К полученному осадку добавляют 100 см3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.
Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см3 суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105°С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм3 суспензии.
Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм3) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см3 на 1 дм3), формалином (10 см3 на 1 дм3) или хлороформом (1 см3 на 1 дм3).
Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм3 каолина.
Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм3 каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм3. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.
5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см3 раствора.
Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH2)2хH2SO4 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см3.
Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (СН2)6N4 разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 в 25 см3 дистиллированной воды.
25 см3 раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24+-2) ч при температуре (25+-5)°С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.
50 см3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см3. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см3 предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см3 бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм3.
Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм3; ЕМ/дм3) наносят на график.
Перед проведением испытания во избежание ошибок проводят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.
В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (ламбда = 530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Cr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Cr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин(-1)) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм.