Государственный стандарт СССР ГОСТ 4245-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов" (введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1972 г.)

Drinking water. Methods for determination of chloride content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).

Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:

при содержании хлор-иона от 10 мг/л и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;

при содержании хлор-иона до 10 мг/л титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1. Методы отбора проб

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 мл.

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

2. Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 мл без делений; пипетка 1 мл с делением через 0,01 мл; цилиндр мерный 100 мл; бюретка 25 мл со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл.

Капельница по ГОСТ 9876-73.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 мл.

Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75.

Фильтры беззольные "белая лента".

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически-чистого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

1 мл раствора эквивалентен 0,5 мг Cl-.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра 10 г растворяют в 90 мл дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли .

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия 0,8245 г химически-чистого NaCl, высушенного при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

1 мл раствора содержит 0,5 мг Cl-.

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюминиевокалиевых квасцов растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

50 г растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении, Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.