Утративший силу
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.
Нижний предел обнаружения 0,05 мг в 1 . При содержании в воде более 3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения %.
Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватисто-кислого натрия, жесткости - добавлением раствора винно-кислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.
2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 этого раствора содержится 1 мг . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения хлопьев, осадка.
50 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 этого раствора содержится 0,05 мг . Раствор применяют свежеприготовленным.
500 г винно-кислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 . Прибавляют 5 - 10 реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 реактива Несслера.
125 г алюмо-калиевых квасцов , взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дистиллированной воды, нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 55 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5 воды прибавляют 0,1 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в -форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.
При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190-72).
Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300 исследуемой воды прибавляют 2-5 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.
К 50 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг и разбавленному безаммиачной водой до 50 ) прибавляют 1 раствора винно-кислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
В мерные колбы вместимостью 50 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг . Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в , а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.