Утративший силу
Государственный стандарт СССР ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233)
Drinking-water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matters
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.
1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500
.
1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по
ГОСТ 18826-73.
1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4°С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1
концентрированной серной кислоты
на 1
воды, либо хлороформа из расчета 2-4
хлороформа
на 1
воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.
2. Аппаратура, материалы, реактивы
2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
фотоколориметр любой марки (
нм,
нм);
кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;
колбы мерные 2-го класса точности по
ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000
;
пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50
и пипетки мерные с делениями 0,1 - 0,01
вместимостью 1, 2, 5
2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;
аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий-натрий винно-кислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;
квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197-74;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
натрий серноватисто-кислый по СТ СЭВ 223-75;
1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703-90;
порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;
Все реактивы должны быть квалифицированы х. ч. или ч. д. а.
3. Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно)
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.
Нижний предел обнаружения 0,05 мг
в 1
. При содержании в воде
более 3
пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения
%.
Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватисто-кислого натрия, жесткости - добавлением раствора винно-кислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
2,965 г хлористого аммония
, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000
в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1
этого раствора содержится 1 мг
. Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения хлопьев, осадка.
3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
50
основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000
и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1
этого раствора содержится 0,05 мг
. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2.3. Приготовление реактива Несслера
Применяют готовый реактив или готовят его по
ГОСТ 4517-87 на безаммиачной дистиллированной воде.