Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 12329-77* (СТ СЭВ 4535-84) "Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 26 сентября 1977 г. N 2309)

Petroleum products and hydrocarbon solvents. Method for determination of aniline point and aromatic hydrocarbons

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.

Анилиновая точка - минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.

Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535-84 (метод А) и международному стандарту ИСО 2977-74 (метод 1) в части определения анилиновой точки.

1. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25+-1) мм, толщиной стенки (1,2+-0,2) мм и высотой (150+-3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1,8+-0,4) мм и высотой (175+-3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой (чертеж).

Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200+-3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.

Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную - трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5-2,0 мм, высота (40+-2) мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25+-2) мм, высотой (90+-3) мм.

Термометр ТН 5 или ТИН7-2, ТИН7-3, ТИН7-4 по ГОСТ 400-80.

Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или 6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые 6, 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.

Колба КН-2-500 или КН-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-600, В-2-600, В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82, применяемый в качестве бани.

Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200°С.

Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом 0+-0,2.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокислый безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, 40%-ный водный раствор.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки АСКГ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727-73.

Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,01 г.

Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованный этиловый спирт и твердая углекислота).

Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150°С.

Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен#, что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Подготовка к испытанию

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10% дистиллята отбрасывают. Очищенный анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69,3+-0,2)°С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0,1°С.

Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темном месте не более 6 мес.

Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.

При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки.

Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).