2.2.4.3. Результат определения концентрации спирта представлен в виде формулы, как указано в п. 2.1.4.4, причем (по объему).

Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта металлическими спиртомерами в разных условиях не должно превышать 0,15% (по объему).

3. Пикнометрический метод определения концентрации спирта

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометры по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 , с горловиной диаметром 6 мм, типа ПЖ 2.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 до 55°С, цена деления 0,1°С, группа 4.

Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646-68 (1, 5 и 6).

Термометры должны быть аттестованы на каждой оцифрованной отметке шкалы.

Термостаты типа СЖМЛ с погрешностью регулирования температуры .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Весы типа ВЛР-200 г по ГОСТ 24104-88.

Пипетки мерные лабораторные стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 0,1 , исполнения 8.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 , исполнения 2.

Цилиндры стеклянные для ареометров по ГОСТ 18481-81, наружным диаметром 120, высотой 520 мм.

Колбы стеклянные мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 , исполнения 2.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В:

номинальным диаметром 75, 150 мм, высотой 110, 230 мм соответственно.

Лупа с увеличением.

Секундомеры механические типа СОП, 2-го класса.

Бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 10 , с притертыми пробками.

Полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-79.

Стекла покровные диаметром 140 мм.

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дистиллированной воды; 1 серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1840 ).

Вода бидистиллированная.

Шкаф сушильный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к измерению

3.2.1. Пикнометры (не менее двух) и необходимое стеклянное оборудование должны быть подготовлены в соответствии с п. 2.1.2.1. После подготовки пикнометр промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С не менее 1 ч, вынимают из сушильного шкафа, закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают. Повторяют высушивание, затем снова помещают в сушильный шкаф с выдержкой в нем при той же температуре не менее 30 мин.; снова выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,3 мг. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За массу гирь, уравновешивающих пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний .

3.2.2. Пикнометр заполняют бидистиллированной водой до риски на его шейке, закрывают пробкой, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометра, и опускают стакан в термостат. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01°С, опущенным в стакан, в котором расположен пикнометр.

3.2.3. Пикнометр вынимают из термостата, доводят с помощью пипетки и фильтровальной бумаги уровень воды в нем до риски (по нижнему краю мениска). Внутреннюю поверхность пикнометра выше риски (незаполненную водой) тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь воды в пикнометре. Затем пикнометр с закрытой пробкой оставляют в термостате на 10-15 мин. Если уровень воды в пикнометре установился на риске, пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов на 30 мин. После этого пикнометр взвешивают. Опыт повторяют по п.п. 3.2.2 и 3.2.3 не менее пяти раз. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний.

Массы гирь, уравновешивающих "пустой" пикнометр и пикнометр с водой, определяют для пикнометра один раз в полгода.

3.2.4. Операцию по п.п. 3.2.2 и 3.2.3 выполняют аналогично для второго пикнометра.

3.3. Проведение измерений

3.3.1. Воду выливают из пикнометра, прополаскивают его этиловым ректификованным спиртом, затем контролируемым водно-спиртовым раствором и наполняют им пикнометр до риски. Выполняют операции, указанные в п.п. 3.2.2 и 3.2.3 для пикнометра заполненного водно-спиртовым раствором, и взвешивают его дважды. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водно-спиртовым раствором, принимают среднее арифметическое из двух взвешиваний, .

3.3.2. Операцию по п. 3.3.1 выполняют аналогично для второго пикнометра, заполненного испытуемой пробой водно-спиртового раствора. После проведения измерений из пикнометра выливают водно-спиртовой раствор, пикнометр промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят в специальном футляре, оклеенном плюшем или мягкой тканью до проведения новых измерений.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Плотность водно-спиртового раствора при 20°С, г/см, вычисляют по формуле

где , . - массы гирь, уравновешивающих соответственно "пустой" пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с водно-спиртовым раствором", г;

- плотность воды при 20°С и нормальном давлении ,

- плотность воздуха

Исходя из значения определяют концентрацию спирта в водно-спиртовом растворе (см. справочное приложение 4).

Аналогично определяют плотность и концентрацию спирта в водно-спиртовом растворе с помощью второго пикнометра. Допускаемые расхождения между двумя результатами определения концентрации спирта не должны превышать по абсолютному значению 0,06% спирта (по объему). Если допускаемые расхождения превышают 0,06% (по объему), то производят третье измерение.

За концентрацию спирта принимается среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации спирта при 20°С, округленное до десятых долей процента.

3.4.2. Результат определения концентрации спирта должен быть представлен в виде формулы, указанной в п. 2.1.4.4. При этом спирта (по объему).

Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта пикнометрическим методом в разных условиях - 0,15% спирта (по объему).

3.5. Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта ареометрическим и пикнометрическим методами в разных условиях, а также между результатами определений концентрации спирта стеклянными контрольными ареометрами для спирта типов АСп-1 и АСп-2 и металлическим спиртомером - 0,15% спирта (по объему).