Спиртомер погружают в раствор до тех пор, пока до предполагаемого штриха шкалы не останется 3-4 деления, затем спиртомеру дают свободно плавать. Спиртомер не должен касаться стенок цилиндра. Отсчет показаний по шкале производят по нижнему краю мениска не раньше, чем через 3 мин после погружения. Отсчет производят с точностью до 0,2 наименьшего деления.

За показание спиртомера принимается число, равное отсчету по шкале плюс 100, затем следует термометром определить температуру водно-спиртового раствора.

2.2.3.2. Спиртомер вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерение в соответствии с п. 2.2.3.1.

2.2.3.3. Если при погружении спиртомера без гирьки нижний (нулевой) штрих шкалы окажется выше уровня жидкости, то спиртомер должен быть погружен с одной из восьми гирек (в зависимости от концентрации спирта в растворе). Необходимо начинать подбор гирьки с более легкой (номер 90). Гирьку надевают на верхнюю часть нижнего стержня выпуклой стороной вниз и опускают по стержню до его грушевидного расширения. За показание спиртомера следует принимать число, равное отсчету по шкале спиртомера плюс номер гирьки, использованной при измерениях. Затем измеряют температуру водно-спиртового раствора.

2.2.3.4. Спиртомер с подобранной гирькой вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерение в соответствии с п. 2.2.3.3.

2.2.3.5. После измерений спиртомер вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают полотенцем и помещают в футляр.

2.2.3.6. Расхождение между двумя показаниями спиртомера не должны превышать одного наименьшего деления шкалы. Если расхождение между двумя показаниями превышает одно наименьшее деление, то производят третье измерение.

2.2.3.7. Операции по подбору гирек не проводят, если заранее известно номинальное значение концентрации спирта в водно-спиртовом растворе. В таком случае применяют спиртомер с предварительно подобранной гирькой.

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Показания спиртомера, расхождения между которыми не превышает значений, указанных в п. 2.2.3.6, должны быть приведены к температуре 20°С в соответствии со справочным приложением 4. Расчеты при определении концентрации спирта выполняют до сотых долей процента.

2.2.4.2. За концентрацию спирта принимают среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации при 20°С, округленное до десятых долей процента.

2.2.4.3. Результат определения концентрации спирта представлен в виде формулы, как указано в п. 2.1.4.4, причем (по объему).

Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта металлическими спиртомерами в разных условиях не должно превышать 0,15% (по объему).

3. Пикнометрический метод определения концентрации спирта

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометры по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 , с горловиной диаметром 6 мм, типа ПЖ 2.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 до 55°С, цена деления 0,1°С, группа 4.

Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646-68 (1, 5 и 6).

Термометры должны быть аттестованы на каждой оцифрованной отметке шкалы.

Термостаты типа СЖМЛ с погрешностью регулирования температуры .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Весы типа ВЛР-200 г по ГОСТ 24104-88.

Пипетки мерные лабораторные стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 0,1 , исполнения 8.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 , исполнения 2.

Цилиндры стеклянные для ареометров по ГОСТ 18481-81, наружным диаметром 120, высотой 520 мм.

Колбы стеклянные мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 , исполнения 2.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В:

номинальным диаметром 75, 150 мм, высотой 110, 230 мм соответственно.

Лупа с увеличением.

Секундомеры механические типа СОП, 2-го класса.

Бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 10 , с притертыми пробками.

Полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-79.

Стекла покровные диаметром 140 мм.

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дистиллированной воды; 1 серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1840 ).

Вода бидистиллированная.

Шкаф сушильный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Подготовка к измерению

3.2.1. Пикнометры (не менее двух) и необходимое стеклянное оборудование должны быть подготовлены в соответствии с п. 2.1.2.1. После подготовки пикнометр промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С не менее 1 ч, вынимают из сушильного шкафа, закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают. Повторяют высушивание, затем снова помещают в сушильный шкаф с выдержкой в нем при той же температуре не менее 30 мин.; снова выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,3 мг. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За массу гирь, уравновешивающих пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний .

3.2.2. Пикнометр заполняют бидистиллированной водой до риски на его шейке, закрывают пробкой, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометра, и опускают стакан в термостат. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01°С, опущенным в стакан, в котором расположен пикнометр.

3.2.3. Пикнометр вынимают из термостата, доводят с помощью пипетки и фильтровальной бумаги уровень воды в нем до риски (по нижнему краю мениска). Внутреннюю поверхность пикнометра выше риски (незаполненную водой) тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь воды в пикнометре. Затем пикнометр с закрытой пробкой оставляют в термостате на 10-15 мин. Если уровень воды в пикнометре установился на риске, пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов на 30 мин. После этого пикнометр взвешивают. Опыт повторяют по п.п. 3.2.2 и 3.2.3 не менее пяти раз. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний.

Массы гирь, уравновешивающих "пустой" пикнометр и пикнометр с водой, определяют для пикнометра один раз в полгода.

3.2.4. Операцию по п.п. 3.2.2 и 3.2.3 выполняют аналогично для второго пикнометра.

3.3. Проведение измерений

3.3.1. Воду выливают из пикнометра, прополаскивают его этиловым ректификованным спиртом, затем контролируемым водно-спиртовым раствором и наполняют им пикнометр до риски. Выполняют операции, указанные в п.п. 3.2.2 и 3.2.3 для пикнометра заполненного водно-спиртовым раствором, и взвешивают его дважды. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водно-спиртовым раствором, принимают среднее арифметическое из двух взвешиваний, .

3.3.2. Операцию по п. 3.3.1 выполняют аналогично для второго пикнометра, заполненного испытуемой пробой водно-спиртового раствора. После проведения измерений из пикнометра выливают водно-спиртовой раствор, пикнометр промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят в специальном футляре, оклеенном плюшем или мягкой тканью до проведения новых измерений.

3.4. Обработка результатов