Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 80-85°С, по нормативно-технической документации.

Кисточка мягкая.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый (ректификованный) по ГОСТ 18300.

6.3.2 Проведение испытания

Гранулометрический состав пудры определяют посредством мокрого просеивания. Промывные емкости заполняют спиртом.

Навеску пудры 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают на сито с сеткой N 0045 и заливают спиртом. Пробу размешивают в спирте кисточкой, держа сито над первой емкостью. Затем, попеременно приподнимая и погружая сито в первую емкость, добиваются промывки большей части пудры. Операцию повторяют во второй емкости со спиртом до тех пор, пока остаток на сите не станет постоянным (на глаз). После этого операцию промывки повторяют в третьей емкости. Окончание просеивания определяют следующим образом: вытекающий из сита спирт не должен содержать частиц алюминия. При промывке пудры в первой емкости допускается применять мягкую кисточку длиной ворса не менее 12 мм. При последующих операциях применять кисточку не допускается.

После просеивания сито переносят на чистый поддон, дают стечь остаткам спирта и затем сито вместе с остатком пудры переносят в сушильный шкаф.

В сушильном шкафу сито высушивают до постоянной массы при температуре 80-85°С и после охлаждения взвешивают. Высушивание заканчивают, когда контрольное взвешивание, произведенное с погрешностью не более 0,001 г, покажет, что масса постоянна или начинает увеличиваться от окисления навески.

Высушенный остаток на сите с сеткой N 0045 переносят на сито с сеткой N 0056 и повторяют все операции, описанные выше.

Операции при определении остатка на ситах с сетками N 008 аналогичны операциям, описанным для сита с сеткой N 0045.

6.3.3 Обработка результатов

Массовую долю фракций , %, вычисляют по формуле

где m - остаток на сите, г;

- навеска пудры, г.

За результат испытания принимают округленное до первого десятичного знака среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 25% относительно большего значения.

6.4 Определение всплываемости по шпателю

6.4.1 Аппаратура и реактивы

Шпатель стальной полированный ( ) с округленным концом длиной 140-200, шириной 8-10, толщиной 0,5-1 мм.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Пробирка стеклянная диаметром не менее 10 мм, высотой не менее 100 мм.

Скипидар живичный без пинена по ТУ 81-05-74.

Смола инден-кумароновая марок В/I, В/II, Г/I, Г/II, Б.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.

6.4.2 Проведение испытания

Навеску алюминиевой пудры 1,5 г помещают в пробирку и добавляют 10 раствора инден-кумароновой смолы в скипидаре (250 г инден-кумароновой смолы на 1 скипидара), температура .

Содержимое пробирки перемешивают встряхиванием, предварительно закрыв пробирку резиновой или корковой пробкой. Затем в пробирку вводят полированный стальной шпатель и осторожно вращают его попеременно в противоположных направлениях 10 с.

После этого осторожно, не касаясь стенок пробирки, шпатель вынимают с равномерной скоростью 3-5 см/с и подвешивают в вертикальном положении. Когда жидкость со шпателя стечет, измеряют высоту участка шпателя, покрытую сплошным зеркальным покровом пудры, и общую глубину погружения шпателей в смесь. Измерения производят линейкой.

6.4.3 Обработка результатов

Всплываемость , %, вычисляют по формуле

где H - высота сплошной зеркальной поверхности, мм;

- общая глубина погружения шпателя, мм.

За результат испытания принимают округленное до целых среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать 10% относительно большего значения.

6.5 Определение массовой доли активного алюминия

Массовую долю активного алюминия определяют косвенным способом: измеряя объем водорода, образовавшегося в результате реакции с гидроокисью натрия.

6.5.1 Аппаратура и реактивы

Газоволюметр (рисунок 1). В качестве газоволюметра может быть использован стандартный кальциметр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись с массовой долей 20% по ГОСТ 4328.

Вода дистиллированная или депонированная по ГОСТ 6709.

6.5.2 Проведение испытания

Навеску пудры массой 0,05-0,1 г для газоволюметра или 0,2 г для стандартного кальциметра, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в пробирку, которую устанавливают в реакционном сосуде наклонно. В реакционный сосуд осторожно наливают 30 раствора натрия гидроокиси с массовой долей 20%, так чтобы раствор находился ниже краев пробирки.

Реакционный сосуд плотно закрывают резиновой пробкой, через которую проходит трубка, соединяющая его через трехходовой кран с атмосферой и через двухходовой кран с измерительной бюреткой.

Перед началом опыта измерительную бюретку с помощью уравнительной склянки заполняют водой, затем реакционный сосуд поворотом трехходового крана разобщают с атмосферой и соединяют с измерительной бюреткой.

Реакционный сосуд встряхивают, так чтобы часть раствора попала в пробирку с пудрой, и погружают в воду. Встряхивание повторяют несколько раз до полного растворения алюминия. При замедленном ходе растворения допускается нагревание реакционного сосуда до 70°С.

После прекращения выделения газа и охлаждения реакционного сосуда до температуры окружающего воздуха объем газа измеряют 2-3 раза через каждые 15 мин с помощью уравнительной склянки.

Температура воды, охлаждающей реакционный сосуд, а также воды, заключенной в кожухе измерительной бюретки, не должна отличаться от температуры окружающего воздуха более чем на 1°С. После того как объем газа станет постоянным, замеряют атмосферное давление и температуру окружающего воздуха.

1426 × 1950 пикс.     Открыть в новом окне

6.5.3 Обработка результатов