спирт этиловый ректификационный по ГОСТ 18300-87;

песок речной или кварцевый, обработанный следующим образом: песок, просеивающийся через сито диаметром отверстий 1,5 мм и остающийся на сите диаметром отверстий 0,3 мм, промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода перестанет мутнеть. Затем песок заливают двойным объемом разбавленной соляной кислоты (1:1) и выдерживают в течение суток, периодически перемешивая. После обработки кислотой песок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус, высушивают при ( )°С и хранят в закрытой склянке.

Устройство Я10-ФВУ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.1. Проведение испытания

В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько большей диаметра бюксы (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре ( )°С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 4 до 5 г и повторно взвешивают. К содержимому приливают 5 этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой.

Помещают бюксу на водяную баню (80-90°С) и, помешивая палочкой, нагревают до исчезновения запаха этилового спирта. Затем пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре ( )°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Высушивание продолжают до постоянной массы. Каждое повторное взвешивание проводят после высушивания в течение 1 ч при температуре ( )°С. Результаты двух последовательных взвешиваний не должны отличаться более чем на 0,1% массы навески.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.1. Проведение испытания

В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку и высушивают в сушильном шкафу при температуре ( )°С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Затем в бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 3 г, взвешивают повторно, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре ( )°C в течение 1 ч. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5а. Определение влаги высушиванием в устройстве Я10-ФВУ

5а.1. Проведение испытания

Во взвешенную со стеклянной палочкой бюксу вносят навеску продукта массой от 1,8 до 2,2 г, добавляют от 1,8 до 2,2 дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы. Открытую бюксу с пробой помещают в одну из секций (13) блока высушивания (11) устройства Я10-ФВУ (см. чертеж) и высушивают от 16 до 18 мин при температуре ( )°С и скорости движения воздуха ( ) м/с. Бюксу извлекают из блока высушивания, закрывают крышкой, помещают в одну из секций блока охлаждения (19), охлаждают в потоке воздуха комнатной температуры от 5 до 7 мин при скорости движения воздуха ( ) м/с и взвешивают.

1300 × 988 пикс.     Открыть в новом окне

Разд. 5а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5. Определение влаги высушиванием в сушильном аппарате САЛ

5.1. Перед началом работы сушильный аппарат САЛ прогревают в течение 10-15 мин при напряжении 150-200 В. После прогрева ламп устанавливают напряжение 100-105 В, что обеспечивает температуру в зоне сушки 135-140°С.

5.2. Проведение испытания

В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько большей диаметра бюксы (чтобы, она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном аппарате САЛ при температуре 135-140°С в течение 10 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 2,5 г, повторно взвешивают и перемешивают стеклянной палочкой. Затем бюксу помещают в аппарат САЛ и высушивают при температуре 135-140°C в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

6. Обработка результатов

6.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса бюксы с песком и палочкой, г;

- масса бюксы с песком, палочкой и навеской, г;

- масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.

Примечание. При вычислении массовой доли влаги, определяемой методом высушивания в устройстве Я10-ФВУ, масса песка не учитывается.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%.

Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1%.