Действующий
е) Твердые жиры и масла. Среднюю пробу твердых жиров и масел в количестве не менее 200 г расплавляют в склянке на водяной бане при 45 - 50°С с перемешиванием во избежание расслоения, затем охлаждают и отбирают навеску для анализа.
тщательно перемешивают.
и) Твердые ткани и органы животных (анализы на витамин А и Д). Твердые ткани и органы животных в количестве не менее 200 г перед взятием навески измельчают ножницами или в мясорубке и перемешивают в ступке.
к) Яйца. От десяти яиц отделяют желтки, взвешивают для усыновления средней массы желтка, затем хорошо смешивают их, избегая взбалтывания, и отбирают пробу для анализа.
л) Сухие плоды, овощи и травы. Сухие плоды, овощи и травы в количестве не менее 50 г измельчают на лабораторной мельнице, мясорубке или ножницами и полученную пробу тщательно перемешивают. Измельченный материал по мере раздробления ссыпают в банку с притертой пробкой.
м) Свежие травы. Свежие травы берут в количестве не менее 100 г, измельчают ножницами, перемешивают в ступке и тотчас же используют для анализа.
н) Свежие плоды, овощи и ягоды. Пробы овощей и плодов вырезают ножом из нержавеющей стали в форме сегментов и немедленно используют для анализа. Ягоды и мелкие сочные плоды предварительной обработке не подвергаются. Общая масса пробы, поступающей на анализ, должна быть не менее 200 г.
о) Консервы. Консервы после вскрытия банок немедленно переносят в ступку и тщательно и быстро измельчают и размешивают или измельчают на мясорубке.
п) Обеды (при анализе на содержание витамина С). Пробы первых блюд (супы) взвешивают, затем пробы помещают на мелкое волосяное сито или марлю и отделяют жидкую часть от твердой, далее определяют массу жидкой части путем взвешивания и массу оставшейся твердой части - по разности масс. Твердую часть быстро растирают в ступке до однородной консистенции. Определение витамина С в обеих частях производится в отдельности.
1) Из подготовленных для анализа проб, как указано в п. 6, берут навески согласно прописи методов анализа.
2) В жидких пробах (сиропы, концентраты) после размешивания определяют по общим правилам плотность для перечисления содержания витамина на единицу объема.
3) Из измельченной и перемешанной пробы берут 2-3 навески. Навески жидких проб (соки, настои, растворы и т.п.) отбирают пипеткой, навески проб густой консистенции (густые сиропы, концентраты и пр.), плохо стекающие из пипетки, берут весовым путем подобно твердым продуктам.
Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.
8. Приготовление и очистка некоторых реактивов. Реактивы, применяемые при определении витамина А, подлежат очистке и предварительной обработке.
Натрий сернокислый кристаллический прокаливают для обезвоживания, а безводный просушивают при 105 - 110°С.
Углекислый газ или азот для очистки от примесей пропускают через поглотители с водой, щелочным раствором марганцевокислого калия и серной кислотой.
Хлороформ промывают 5-6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают безводным сернокислым натрием, перегоняют в склянку темного стекла и хранят в прохладном месте. Хлороформ необходимо проверять на отсутствие фосгена по качественной реакции с бензидином.
Сурьма треххлористая. Продажную треххлористую сурьму промывают хлороформом, пока не будет стекать прозрачный и бесцветный раствор, и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 1-2 суток. Насыщенный раствор треххлористой сурьмы в очищенном хлороформе приготовляют при 20°С.
Эфир этиловый (серный). В склянку с корковой пробкой помещают 500 
эфира, 50 
4%-ного раствора 
, 5 
40%-ного раствора NaOH или КОН, взбалтывают и оставляют на сутки в темноте. Смесь переносят в делительную воронку, нижний слой сливают, а эфир промывают 5-6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают в течение суток сернокислым натрием, перегоняют и сохраняют в темноте. Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с иодистым калием.
эфира, 50 4%-ного раствора , 5 40%-ного раствора NaOH или КОН, взбалтывают и оставляют на сутки в темноте. Смесь переносят в делительную воронку, нижний слой сливают, а эфир промывают 5-6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают в течение суток сернокислым натрием, перегоняют и сохраняют в темноте. Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с иодистым калием.
1) Навеску жира в количестве от 0,5 до 1 г омыляют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали (10 
) в течение 30 мин - 1 ч на водяной бане при 85 - 90°С с обратным холодильником.
) в течение 30 мин - 1 ч на водяной бане при 85 - 90°С с обратным холодильником.
2) Омыленный раствор разбавляют 20 
воды. Неомыляемую фракцию трижды экстрагируют в делительной воронке серным эфиром, свободным от перекиси: 1-й раз - 50 
, 2-й и 3-й - по 25 
эфира. Во избежание образования стойкой эмульсии, экстракцию эфиром производят лишь в хорошо охлажденном растворе и путем осторожного перемешивания содержимого воронки,
воды. Неомыляемую фракцию трижды экстрагируют в делительной воронке серным эфиром, свободным от перекиси: 1-й раз - 50 , 2-й и 3-й - по 25 эфира. Во избежание образования стойкой эмульсии, экстракцию эфиром производят лишь в хорошо охлажденном растворе и путем осторожного перемешивания содержимого воронки,
3) Соединенные эфирные вытяжки промывают 3-4 раза водой (по 20 
) до нейтральной реакции промывных вод на лакмус.
) до нейтральной реакции промывных вод на лакмус.
4) В промытую эфирную вытяжку добавляют 6-8 г сернокислого натрия и высушивают в течение 30 мин, периодически взбалтывая, затем фильтруют и отгоняют эфир в токе инертного газа.
), переносят в мерную колбу и раствор доводят до объема хлороформом. Дальнейший ход анализа см.
б) Концентраты витамина А (полуфабрикаты). Навеску концентрата в количестве от 0,2 до 0,5 г омыляют 0,5 н спиртовым раствором КОН (15 
) в течение 1 ч на водяной бане. Дальнейший ход анализа - см. п. 9а, подпункты 2 - 5.
) в течение 1 ч на водяной бане. Дальнейший ход анализа - см. п. 9а, подпункты 2 - 5.
.