Действующий
3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 
дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 
раствора соляной кислоты 83 
и 10 
раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.
дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 раствора соляной кислоты 83 и 10 раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.
В каждую колбу вводят 5 
раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (
)°С в течение (
) мин.
раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре ( )°С в течение ( ) мин.
3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с 
нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.
нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.
3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
3.3.7. При подготовке растворов по пп. 3.3.1-3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или соляной кислоты.
4.1. В мерную колбу вместимостью 50 
помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 
, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 
. Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола - до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.
помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 , и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 . Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола - до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.3.5.
Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.
4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.
) в 
или массовую концентрацию (
) в 
вычисляют по формулам:
; 
,
- масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески продукта, взятой для минерализации, г;
- аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, 
;
;
.
5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (
) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до целого числа.
) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при Р = 0,95 не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до целого числа.
5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют 
.
.
5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.
5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 
.
.
5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, при Р = 0,95 не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению.
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).