Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (1/2 ) =0,1 (0,1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (1/2 ) = 0,1 (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (НСl) = 0,1 (0,1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (HCl) = 0,1 (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.; растворы концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 (0,1 н.) или стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 (0,1 н.).

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. 10 г измельченного исследуемого продукта или полуфабриката помещают в стакан и приливают 100 дистиллированной воды. Если требуется ускорить растворение, содержимое подогревают до температуры 60-70°С с последующим охлаждением до температуры . Полученный раствор, не обращая внимания на осадок, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 , доводят дистиллированной водой до метки и хорошо взбалтывают.

Отмеривают пипеткой 50 полученного раствора в стакан, устанавливают стакан в подготовленный потенциометр, опускают в жидкость электроды и измеряют величину рН.

Отметив величину рН, начинают приливать из бюретки раствор гидроокиси натрия или калия концентрацией 0,1 , если рН испытуемого раствора меньше 7,0. Если испытуемый раствор имеет рН больше 7,0, то приливают из бюретки раствор серной или соляной кислоты концентрацией 0,1 .

При титровании, по мере приближения рН к 7,0 гидроокись натрия (гидроокись калия) или кислоту приливают по каплям при тщательном перемешивании титруемого раствора стеклянной палочкой.

Титрование заканчивают, когда рН жидкости достигает 7,0-7,2. После этого отмечают количество гидроокиси натрия (гидроокиси калия) или кислоты, израсходованное на титрование.

5.2.2. Кислотность или щелочность ( ) в градусах вычисляют по формуле

где K - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия (гидроокиси калия) или кислоты, используемых для титрования по ГОСТ 25794.1-83;

V - объем раствора гидроокиси натрия (гидроокиси калия) или кислоты, израсходованный на титрование, ;

- объем мерной колбы, в которой растворена навеска, см;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

- объем фильтрата, взятый для титрования, ;

m - масса навески продукта, г;

10 - коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия (калия) или кислоты концентрацией 0,1 в 1 .

5.2.3. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,2 градуса, а выполненных в разных лабораториях - 0,3 градуса. Предел допускаемых значений погрешности измерения 0,3 градуса (Р = 0,95).

6. Определение активной кислотности потенциометрическим методом

Метод основан на измерении концентрации водородных ионов в испытуемом растворе.

Метод применяется для определения величины рН какао-порошка, мармеладных и пастильных изделий и полуфабрикатов для их изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147-80.

рН-метр с диапазоном измерения от -1 до 14 ед. рН с погрешностью измерения не более 0,05.

Стаканы В-1-50 ТС или В-2-50 ТС, или В-1-100 ТС, или В-2-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Ступки 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147-80.

Термометр типа Б с диапазоном измерения 0-150°С с ценой деления не более 2°С по ТУ 25-2021.003-88, ТУ 25-2021.010-89, ГОСТ 27544-87 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Цилиндры отливные 1-50 или 3-50, или 1-100, или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

6.2. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа проверяют прибор в соответствии с нормативно-технической документацией по эксплуатации прибора по стандартным буферным растворам.

Электроды перед погружением в буферный или исследуемый раствор необходимо тщательно промывать дистиллированной водой, остатки воды с электродов удалить фильтровальной бумагой.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для какао-порошка: 5 г измельченного исследуемого продукта смешивают в стакане с 50 дистиллированной воды, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до температуры не выше 70°С, охлаждают до температуры .

Для мармеладных и пастильных изделий и полуфабрикатов для их изготовления: 50 г измельченного исследуемого продукта смешивают в стакане с 50 дистиллированной воды и нагревают до полного растворения, а затем охлаждают до температуры и добавляют дистиллированную воду до первоначальной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электроды погружают в исследуемый раствор и, не обращая внимания на осадок, после того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора.

6.3.2. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 рН, а выполненных в разных лабораториях - 0,3 рН.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 0,3 рН (Р = 0,95).