2.1.1. Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1)*(2); весы лабораторные*(3); термометры лабораторные со шкалой до 150°C и ценой деления 1°C; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40-50 мм и высотой 25-45 мм или алюминиевые или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60-80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4-5 мм и 1-1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84  ; кислота соляная плотностью 1,19  ; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.

Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.

Максимальные термометры в количестве 4-5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более °C.

Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на °C, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4-6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.

Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.

Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.

Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.

Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4-5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1-1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600°C в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.

Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.

Определение сухих веществ или влажности

Полуфабрикаты, изделия, блюда	Посуда или пакеты	Масса навески, г	Точность взвешивания, г	Аппарат для высушивания	Режим высушивания		Документ, по которому проводится определение
					температура,°С	продолжительность, мин
Рубленые полуфабрикаты из мяса, птицы, рыбы	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм	5	0,01	Сушильный шкаф		80	ГОСТ 4288-76
Бульоны: костные концентрированныеБульоны с желатином (мясной и куриный)Бульон куриный костный	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком(12-15 г) и палочкой	10	0,001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
То же	То же	10	0,01	Выпаривание до видимой сухости на водяной бане, сушильный шкаф		30	МУ
Соусы концентрированные	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм	5	0,01	Сушильный шкаф		80	ГОСТ 4288-76
Овощные полуфабрикаты Фарш голубцов	То же	5-6	0,001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
То же	Бумажные пакеты	5-6	0,01	ВЧ	150-152	5
Биточки (котлеты) крупяные	Бюксы стеклянные (металлические) диаметром 45-60 мм, высотой 40-50 мм	5	0,001	Сушильный шкаф	100-105	До постоянной массы	ГОСТ 15113.4-77
Тесто охлажденноеПолуфабрикаты	Алюминиевые бюксы диаметром 48 мм, высотой 20 мм	5	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 5900-73
То же	Бумажные пакеты	4-5	0,01	ВЧ	155-160	5	ТУ 28-50-90
Полуфабрикаты тортов и пирожных	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм	3	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 5900-73
Кремы	Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3	0,001	То же		50	ГОСТ 5900-73
Блинчиковая оболочка и фарш	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой	5	0,001	"	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
Первые блюда (без выпаривания), соусы, кисели, желе, муссы, самбуки	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	10	0,001	"		То же	МУ
Первые блюда после выпаривания	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5	0,01	Подсушивание на водяной бане до видимой сухости. Сушильный шкаф		30, а затем еще 15	МУ
Первые блюда, соусы после выпаривания	Бумажные пакеты	5	0,01	ВЧ	152-154	10	МУ
Вторые блюда, гарниры, холодные и сладкие	Бюксы стеклянные или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5-6	0,001	Сушильный шкаф		До постоянной массы	МУ
Вторые и холодные блюда	Бумажные пакеты	5	0,01	То же		90, а затем еще 15	МУ
Вторые блюда из овощей, круп, мяса и рыбы	То же	5	0,01	ВЧ	152-154	7	МУ
Вторые блюда из бобовых и макаронных изделий	"	5	0,01	То же	152-154	9	МУ
Сдобные булочные изделия	Алюминиевые бюксы	5	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 21094-75
Пирожки печеные и жареныеОснова	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5	0,001	То же		До постоянной массы	ГОСТ 21094-75
Фарш (начинка): мясной с луком или с рисом, из субпродуктов	Фарфоровые чашки диаметром 60-80 мм	5	0,01	То же		80	ГОСТ 4288-76
творожный	Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3-5	0,001	"		До постоянной массы	ГОСТ 3626-73
другие фарши	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой	5	0,001	"	98-100	То же	ГОСТ8756.2-82
Кексы, рулеты	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30 мм	3	0,01	Сушильный шкаф		40	ГОСТ 5900-73
Печенье	То же	3	0,01	То же		30	ГОСТ 5900-73

Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5-1  дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15-20 мин, стеклянные бюксы - 25-30 мин) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет °C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле

где:

m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

- масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;

- масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу при температуре 130°C)

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. выше).

Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре °C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130°C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают.

Если навеску высушивают при 130°C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин, после чего охлаждают и взвешивают.

Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе.

2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе ВЧ)

Обезвоживание исследуемого продукта производится за счет инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединенных между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы.

В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2-3 мм. Температура греющих поверхностей контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжен контактным термометром, включенным последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20-25 мин до начала высушивания и нагревают до требуемой температуры.

Аппаратура, материалы. Аппарат ВЧ; весы лабораторные; часы песочные; эксикатор; шпатель; бумага ротаторная; бумага фильтровальная; фольга алюминиевая или оловянная марки ФО.

Проведение испытания. Из листов ротаторной бумаги размером 20x14 см готовят прямоугольные пакеты, а из листов размером 15x15 см - пакеты треугольной формы. При изготовлении пакета прямоугольной формы лист складывают пополам по длинной стороне, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см. Размеры готового пакета 8x11 см. Треугольные пакеты получают, складывая лист бумаги пополам по диагонали и загнув открытую часть на 1 см. В бумажные пакеты помещают 2-4-слойные вкладыши из фильтровальной бумаги (в зависимости от влажности изделий).

При высушивании полуфабрикатов и изделий с повышенным содержанием жира для изготовления пакетов, кроме ротаторной бумаги, используют алюминиевую фольгу. Для прямоугольных пакетов из фольги вырезают листы размером 17x11 см, складывают их по длинной стороне пополам, вкладывают пакет из ротаторной бумаги и завертывают только с длинной стороны. Для треугольных пакетов фольгу вырезают размером 14,5x14,5 см и завертывают пакет только с одной стороны.

Заготовленные пакеты высушивают в течение 3 мин при определенной температуре (табл. 2), охлаждают в эксикаторе 2-3 мин и быстро взвешивают.

Навеску продукта помещают в пакет, между слоями фильтровальной бумаги, быстро размазывают тонким слоем с помощью шпателя, складывают пакет, взвешивают, а затем помещают в прибор ВЧ между плитами.

При высушивании полуфабрикатов и готовых изделий с повышенной влажностью (супы, соусы) пакеты помещают на нижнюю плиту прибора, а верхнюю плиту оставляют открытой или приподнятой на 1,5 см в течение 2-3 мин, а затем опускают верхнюю плиту и продолжают высушивание.

Рекомендуемые режимы высушивания навески приведены в табл. 2. После высушивания пакеты помещают в эксикатор на 2-3 мин для охлаждения и быстро взвешивают.

Обработка результатов. Влажность (Х, %) в полуфабрикатах и изделиях рассчитывают по формуле

где:

m - масса пакета, г;

- масса пакета с навеской до высушивания, г;

- масса пакета с высушенной навеской, г.