Действующий
Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 
; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.
; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.
Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.
экстрагирующей смеси.
Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50-10 
смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10-12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 
дистиллированной воды, а затем 30 
экстрагирующей смеси.
смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10-12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 дистиллированной воды, а затем 30 экстрагирующей смеси.
Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.
Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10 
экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 
. Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 
экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 
экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.
экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 . Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.
Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 
°C до постоянной массы.
°C до постоянной массы.
, (16)
- масса пустой бюксы, г;
- масса бюксы с жиром, г;
;
.
Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 
) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.
) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.
Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 
хлороформа и через 5 мин сливают хлороформный раствор.
хлороформа и через 5 мин сливают хлороформный раствор.
Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре 
°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
, (17)
- масса бюксы с нелипидными примесями. Остальные обозначения те же, что в
При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.
Наименование | Потери жира, % |
| Холодные блюда | 5 |
| Первые блюда и соусы | 10 |
| Вторые блюда: | |
| жареные, тушеные | 15 |
| отварные, запеченные | 10 |
| Гарниры | 15 |
| Сладкие блюда, в рецептуру которых входят жиросодержащие продукты | 10 |
Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.
Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 
(0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5-0,6, для сливочного масла 18-35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 
дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.
(0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5-0,6, для сливочного масла 18-35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.
Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 
; чашка фарфоровая диаметром 5-7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 
; цилиндр измерительный вместимостью 25 
; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 
и 1 
; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250-300 
; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 
и 0,1 
; растворы; глицерин; кислота серная (25 
концентрированной кислоты разводят водой до 1 
); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.
; чашка фарфоровая диаметром 5-7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 ; цилиндр измерительный вместимостью 25 ; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 и 1 ; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250-300 ; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 и 0,1 ; растворы; глицерин; кислота серная (25 концентрированной кислоты разводят водой до 1 ); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.
Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12-15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40-50 
этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5-6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3-5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 
°C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.
этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5-6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3-5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.
Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 
отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 
глицерина (2 
остается на его стенках) и 2 
500 
раствора едкого натра.
отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 глицерина (2 остается на его стенках) и 2 500 раствора едкого натра.
Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.
Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80-90°C и добавляют 90 
воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.
воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.
К полученному раствору доливают 50 
разбавленной серной кислоты, вносят 0,6-0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 
. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 
дистиллята за 18-21 мин. Температура дистиллята 20-23°C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 
, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15°C.
разбавленной серной кислоты, вносят 0,6-0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 . Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 дистиллята за 18-21 мин. Температура дистиллята 20-23°C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 , перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15°C.
Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 
. Фильтрат (100 
) переливают в коническую колбу вместимостью 250 
и титруют 0,1 
(0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
. Фильтрат (100 ) переливают в коническую колбу вместимостью 250 и титруют 0,1 (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Обработка результатов. Число 
0,1 
(0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 
дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 
фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 
.
0,1 (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 .
По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.
Пример. На нейтрализацию 100 
фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 
0,1 
(0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 
.
фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 0,1 (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 .
Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.
Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7-9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7-9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 
; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 
; стаканы химические вместимостью 100-150 
; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.
; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 ; стаканы химические вместимостью 100-150 ; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.
Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4-5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30-50 г, гарнира 30-40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20-30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.
Навеску продукта заливают 2-3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.
В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12-18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15-20 мин для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37-40°C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при 
°C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.
°C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.