(Действующий) Методические указанияпо лабораторному контролю качества продукции...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Изделия, на которые нормативы определяемости жира не установлены
Изделия, к нормативу которого они могут быть отнесены по аналогии
Холодные блюда
Паштет мяснойПаштет из печени
Супы
Холодные борщиОкрошка
Мясные блюда
Субпродукты в соусе, почки по-русскиАзу
Печень тушенаяГуляш
ПоджаркаБефстроганов
Бифштекс рубленыйЗразы рубленыеКотлеты, биточки, шницели из мяса II категории
Кабачки, баклажаны, перец, помидоры, фаршированные мясомГолубцы с мясом и рисом
ПловГуляш
Овощные блюда
Овощи припущенныеОвощи тушеные
Рагу из овощейОвощи тушеные
Картофель отварной, картофель в молокеКартофельное пюре
Каша из тыквыКартофельное пюре
Кабачки, голубцы, фаршированные овощами, перец, фаршированный овощамиОвощи жареные
Икра баклажанная, из кабачков, зеленых помидоровОвощи тушеные
Блюда из творога
Запеканки, пудинги из творогаСырники

2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой метод определения жира

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей длительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.
Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86).
Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100  ; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.
Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.
Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1). В приемник вносят 2-3  экстрагирующей смеси.
268 × 724 пикс.     Открыть в новом окне
Рис. 1. Прибор для экстракции жира
1 - Фильтрующая делительная воронка; 2 - стеклянный впаянный фильтр ПОР-40; 3 - приемник
Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50-10  смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10-12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30  дистиллированной воды, а затем 30  экстрагирующей смеси.
Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.
Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10  экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100  . Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20  экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20  экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.
Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре °C до постоянной массы.
Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле
, (16)
где:
- масса пустой бюксы, г;
- масса бюксы с жиром, г;
m - масса навески, г;
V - общий объем экстракта,  ;
20 - объем экстракта для определения жира,  .
Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10  ) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.
Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10  хлороформа и через 5 мин сливают хлороформный раствор.
Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле
, (17)
где - масса бюксы с нелипидными примесями. Остальные обозначения те же, что в формуле (16).
При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.
Таблица 10
Наименование
Потери жира, %
Холодные блюда
5
Первые блюда и соусы
10
Вторые блюда:
жареные, тушеные
15
отварные, запеченные
10
Гарниры
15
Сладкие блюда, в рецептуру которых входят жиросодержащие продукты
10

2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.
Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1  (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5-0,6, для сливочного масла 18-35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110  дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.
Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300  ; чашка фарфоровая диаметром 5-7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2  ; цилиндр измерительный вместимостью 25  ; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110  и 1  ; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250-300  ; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500  и 0,1  ; растворы; глицерин; кислота серная (25  концентрированной кислоты разводят водой до 1  ); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.
Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12-15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40-50  этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5-6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3-5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.
Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300  отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23  глицерина (2  остается на его стенках) и 2  500  раствора едкого натра.
Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.
Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80-90°C и добавляют 90  воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.
К полученному раствору доливают 50  разбавленной серной кислоты, вносят 0,6-0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110  . Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110  дистиллята за 18-21 мин. Температура дистиллята 20-23°C. Как только дистиллят дойдет до метки 110  , перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15°C.
Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100  . Фильтрат (100  ) переливают в коническую колбу вместимостью 250  и титруют 0,1  (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Обработка результатов. Число  0,1  (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100  дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110  фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100  .
По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.
Пример. На нейтрализацию 100  фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4  0,1  (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64  .
Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.

2.2.8. Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

2.2.8.1. Определение вида жира люминесцентным методом
Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.
Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.
Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7-9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7-9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100  ; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250  ; стаканы химические вместимостью 100-150  ; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4-5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.