9.5.2. Соль Мора, 0,01 (0,01 н) раствор.

Исходными реактивами являются соль Мора , х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия ( ), х.ч., по ГОСТ 20490-75 и серная кислота ( ) плотностью 1,84 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в 0,01 (0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.

Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 (0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.

В коническую колбу вливают пипеткой 10 приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

где:

- количество миллилитров раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 соли Мора;

10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, ;

- поправочный коэффициент к 0,002 (0,01 н) раствору перманганата калия.

9.5.3. Перманганат калия 0,002 (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°C, до метки. 0,002 (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 (0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 (0,1 н) раствора.

Поправку к титру 0,002 (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.

Для приготовления точно 0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120°C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 бидистиллятом и доводят до метки при 20°C.

К 10 0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90°C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

где - количество кубических сантиметров 0,01 (0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 точно 0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония.

9.5.4. Приготовление бидистиллята. В колбу вместимостью 2 заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата калия и несколько капель концентрированной, химически чистой серной кислоты плотностью 1,84 . Колбу соединяют с помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку.

9.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами являются дигидрофосфат калия ( ), х.ч., по ГОСТ 4198-75 и гидрофосфат натрия ( ), х.ч., по ГОСТ 4172-76; 0,908 г растворяют в 100 дистиллированной воды (раствор 1);

2,9687 г растворяют в 250 воды (раствор 2). Для приготовления фосфатного буферного раствора соединяют 90 раствора 1 и 210 раствора 2 и хорошо перемешивают.

9.5.6. Раствор йода 0,01 (0,01 н). Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220-75 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 , х.ч., по ГОСТ 3118-77. Для практических целей 0,01 (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,9600 г в 1000 раствора), йодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах соответственно 25 , 2,5 и 5 в мерной колбе на 100 , которую затем доливают водой до метки при 20°C и взбалтывают*(11). Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.

Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Можно готовить 0,01 (0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 0,1 (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.

9.5.7. Ацетатный буферный раствор (pH 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61-75 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч., по ГОСТ 199-78: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.

9.5.8. Пероксид водорода (перекись водорода), раствор с массовой долей 1%. Исходным реактивом является пероксид водорода с массовой долей 30 - 35% (пергидроль), х.ч., по ГОСТ 10929-76.

Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в наличии пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ 10929-76. Затем готовят раствор с массовой долей 1% путем разбавления определенной навески концентрированного пероксида водорода дистиллированной водой. Например, в результате анализа установлена фактическая концентрация раствора с массовой долей 30%. Исходя из пропорции, определяем величину навески, необходимую для разбавления:

100	- 30	г.
X	-  1

Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 дистиллированной воды.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.

9.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118-77 и эфир этиловый, х.ч., по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 0,001 (0,001) раствора соляной кислоты*(12).

Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.

9.5.10. Ацетатный буферный раствор (pH 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968-76 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199-78. 1 (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 в мерной колбе вместимостью 1000 и доведением до метки. 1 (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб. дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют pH среды с помощью pH-метра, или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.

9.6. Индикаторы

9.6.1. Бромтимоловый синий, раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 6,0 - 7,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 воды или 20-процентного спирта.

9.6.2. Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 3,1 - 4,4. 1 г метилового оранжевого растворяют в 99 дистиллированной воды.

9.6.3. Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, раствор с массовой долей 0,2%. Интервал перехода окраски 4,4 - 6,2. 0,2 г метилового красного растворяют в 60 этилового спирта и доводят водой до 100 .

9.6.4. Метиленовый голубой, раствор с массовой долей 1%. 1 г реактива растворяют в 99 дистиллированной воды.

9.6.5. Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%. Интервал перехода окраски 9,4 - 10,6. 0,1 г реактива растворяют в 100 90-процентного этилового спирта.

9.6.6. Фенолфталеин по ГОСТ 5350-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%. Интервал перехода окраски 8,2 - 10,0. 1 г фенолфталеина растворяют в 99 60 - 90-процентного этилового спирта.

9.6.7. Смешанный индикатор. Состоит из двух растворов: метиленового голубого, водного раствора с массовой долей 0,1% (раствор 1), и метилового красного по ГОСТ 5853-51, раствора с массовой долей 0,02% (раствор 2). Раствор 2 готовят растворением 0,02 г метилового красного в 100 60-процентного этилового спирта. К 25 раствора 1 добавляют 3 раствора 2.

9.6.8. Раствор Люголя. Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74 и йод кристаллический, х.ч., по ГОСТ 4159-79. В химическом стакане вместимостью 100 взвешивают 2 г йодида калия, добавляют 15 дистиллированной воды и 1,27 г кристаллического йода. После растворения йода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

9.6.9. Раствор крахмала с массовой долей 1%. Исходными реактивами являются крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 и хлорид натрия, х.ч., по ГОСТ 4233-77. 1 г крахмала смешивают с 20 дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 80 кипящей воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин., затем охлаждают.

Раствор можно приготовить следующим образом: 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 ) насыщенного раствора хлорида натрия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 ) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 , кипятят около 1 мин. и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

9.6.10. Раствор йодидокалиевого крахмала. К 100 охлажденного крахмального клейстера с массовой долей 3% (приготовление см. выше) добавляют 3 г йодида калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды (15 - 20 ). Хранить раствор рекомендуется в темном, прохладном месте не более 5 - 7 дней.

9.6.11. Приготовление индикаторных бумажек. Белую фильтровальную бумагу смачивают в растворе йодидокалиевого крахмала (п. 9.6.10) и высушивают при комнатной температуре в затемненном месте. Хранить индикаторные бумажки рекомендуется в темном конверте. Индикаторные бумажки, которые приобрели буроватый оттенок, непригодны.

9.6.12. Приготовление реактива, содержащего краску судан III. Исходными реактивами являются краска судан III, спирт этиловый по ГОСТ 5962-67, гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79 и метиленовый голубой. В 70 этилового спирта, нагретого до 60°C, растворяют 0,2 г краски судан III и 0,05 г метиленового голубого. Приливают 10 раствора аммиака с массовой долей 20 - 25% и 20 воды. Реактив стоек при хранении.

9.6.13. Приготовление специального реактива, содержащего краску судан III. В 80 этилового спирта растворяют 0,05 г краски судан III. В 18 дистиллированной воды растворяют 0,02 г метиленового голубого. Растворы смешивают и добавляют 2 раствора аммиака с массовой долей 15%.

_____________________________