Действующий
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, 
;
(0,1 н) раствора бихромата калия, взятого для титрования, 
.
9.4.6. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль), титрованный раствор с массовой долей 1%. Исходным реактивом является гексацианоферрат (III) калия 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4206-75: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4206-75: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 
с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 
раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 
раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 
раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 
(0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле:
с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле:
, (118)
V - объем точно 0,1 
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, 
;
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, ;
0,03291 - количество гексацианоферрата (III) калия, соответствующее 1 
0,1 
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;
0,1 (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;
0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося в 50 
точно раствора с массовой долей 1%.
точно раствора с массовой долей 1%.9.5. Основные растворы для определения содержания витамина С, сернистого ангидрида и достаточности термической обработки
9.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор), 0,001 
(0,001 н) раствор. Исходными реактивами являются натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа (II) или соль Мора 
, х.ч., по ГОСТ 4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 
дистиллированной воды при энергичном взбалтывании и добавляют 300 
фосфатного буферного раствора.
(0,001 н) раствор. Исходными реактивами являются натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа (II) или соль Мора , х.ч., по ГОСТ 4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 дистиллированной воды при энергичном взбалтывании и добавляют 300 фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяца.
Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 
(0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 
наливают пипеткой 10 
приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 
насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 
воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 
(0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
(0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 наливают пипеткой 10 приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
, (119)
V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора, пошедшее на титрование 10 
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
- поправка к 0,01 
(0,01 н) раствору соли Мора;
;
;
.
(0,01 н) раствор.
Исходными реактивами являются соль Мора 
, х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия (
), х.ч., по ГОСТ 20490-75 и серная кислота (
) плотностью 1,84 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в 0,01 
(0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
, х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия ( ), х.ч., по ГОСТ 20490-75 и серная кислота ( ) плотностью 1,84 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в 0,01 (0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 
(0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
(0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
В коническую колбу вливают пипеткой 10 
приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 
серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 
(0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
, (120)
- количество миллилитров раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 
соли Мора;
;
- поправочный коэффициент к 0,002 
(0,01 н) раствору перманганата калия.
9.5.3. Перманганат калия 0,002 
(0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 
в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°C, до метки. 0,002 
(0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 
(0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 
(0,1 н) раствора.
(0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°C, до метки. 0,002 (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 (0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 (0,1 н) раствора.
Поправку к титру 0,002 
(0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 
(0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
(0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
Для приготовления точно 0,005 
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120°C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 
бидистиллятом и доводят до метки при 20°C.
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120°C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 бидистиллятом и доводят до метки при 20°C.
К 10 
0,005 
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 
серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90°C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90°C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
, (121)
где 
- количество кубических сантиметров 0,01 
(0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 
точно 0,005 
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония.
- количество кубических сантиметров 0,01 (0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 точно 0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония.
9.5.4. Приготовление бидистиллята. В колбу вместимостью 2 
заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата калия и несколько капель концентрированной, химически чистой серной кислоты плотностью 1,84 
. Колбу соединяют с помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку.
заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата калия и несколько капель концентрированной, химически чистой серной кислоты плотностью 1,84 . Колбу соединяют с помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку.
9.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами являются дигидрофосфат калия (
), х.ч., по ГОСТ 4198-75 и гидрофосфат натрия (
), х.ч., по ГОСТ 4172-76; 0,908 г 
растворяют в 100 
дистиллированной воды (раствор 1);
), х.ч., по ГОСТ 4198-75 и гидрофосфат натрия ( ), х.ч., по ГОСТ 4172-76; 0,908 г растворяют в 100 дистиллированной воды (раствор 1);
2,9687 г 
растворяют в 250 
воды (раствор 2). Для приготовления фосфатного буферного раствора соединяют 90 
раствора 1 и 210 
раствора 2 и хорошо перемешивают.
растворяют в 250 воды (раствор 2). Для приготовления фосфатного буферного раствора соединяют 90 раствора 1 и 210 раствора 2 и хорошо перемешивают.
9.5.6. Раствор йода 0,01 
(0,01 н). Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220-75 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 
, х.ч., по ГОСТ 3118-77. Для практических целей 0,01 
(0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,9600 г в 1000 
раствора), йодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах соответственно 25 
, 2,5 
и 5 
в мерной колбе на 100 
, которую затем доливают водой до метки при 20°C и взбалтывают*(11). Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
(0,01 н). Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220-75 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 , х.ч., по ГОСТ 3118-77. Для практических целей 0,01 (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,9600 г в 1000 раствора), йодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах соответственно 25 , 2,5 и 5 в мерной колбе на 100 , которую затем доливают водой до метки при 20°C и взбалтывают*(11). Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой.
Можно готовить 0,01 
(0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 
(0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 
0,1 
(0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 
, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.
(0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 0,1 (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.
9.5.7. Ацетатный буферный раствор (pH 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61-75 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч., по ГОСТ 199-78: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 
и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 
(раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.
и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.