Действующий
Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120°C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.
9.4.4. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходными реактивами являются сульфат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, лимонная кислота (
), х.ч., по ГОСТ 3652-69 и карбонат натрия безводный (
) или кристаллогидрат (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 
дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 
дистиллированной воды, 388 г кристаллогидрата карбоната натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия также растворяют отдельно в 300 - 500 
горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, вливают в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
), х.ч., по ГОСТ 3652-69 и карбонат натрия безводный ( ) или кристаллогидрат ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 дистиллированной воды, 388 г кристаллогидрата карбоната натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия также растворяют отдельно в 300 - 500 горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , вливают в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
9.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 
(0,1 н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215-66: 25 г тиосульфата натрия взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(0,1 н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215-66: 25 г тиосульфата натрия взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Коэффициент поправки устанавливают через 8 - 15 дней по 0,017 
(0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20°C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 
.
(0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20°C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 .
Для установления поправочного коэффициента 0,1 
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 
0,017 
(0,1 н) раствора бихромата калия (п. 9.3.2), доливают водой примерно до 100 
, прибавляют, при помешивании, примерно 4 
концентрированной серной колоты и 4 
йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 9.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 
раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 
(0,1 н) раствору находят по формуле:
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 0,017 (0,1 н) раствора бихромата калия (п. 9.3.2), доливают водой примерно до 100 , прибавляют, при помешивании, примерно 4 концентрированной серной колоты и 4 йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 9.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 (0,1 н) раствору находят по формуле:
, (117)
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, 
;
(0,1 н) раствора бихромата калия, взятого для титрования, 
.
9.4.6. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль), титрованный раствор с массовой долей 1%. Исходным реактивом является гексацианоферрат (III) калия 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4206-75: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4206-75: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.
Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 
с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 
раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 
раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 
раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 
(0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле:
с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле:
, (118)
V - объем точно 0,1 
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, 
;
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, ;
0,03291 - количество гексацианоферрата (III) калия, соответствующее 1 
0,1 
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;
0,1 (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;
0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося в 50 
точно раствора с массовой долей 1%.
точно раствора с массовой долей 1%.9.5. Основные растворы для определения содержания витамина С, сернистого ангидрида и достаточности термической обработки
9.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор), 0,001 
(0,001 н) раствор. Исходными реактивами являются натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа (II) или соль Мора 
, х.ч., по ГОСТ 4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 
дистиллированной воды при энергичном взбалтывании и добавляют 300 
фосфатного буферного раствора.
(0,001 н) раствор. Исходными реактивами являются натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа (II) или соль Мора , х.ч., по ГОСТ 4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 дистиллированной воды при энергичном взбалтывании и добавляют 300 фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяца.
Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 
(0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 
наливают пипеткой 10 
приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 
насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 
воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 
(0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
(0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 наливают пипеткой 10 приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
, (119)
V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора, пошедшее на титрование 10 
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
- поправка к 0,01 
(0,01 н) раствору соли Мора;
;
;
.
(0,01 н) раствор.
Исходными реактивами являются соль Мора 
, х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия (
), х.ч., по ГОСТ 20490-75 и серная кислота (
) плотностью 1,84 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в 0,01 
(0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
, х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия ( ), х.ч., по ГОСТ 20490-75 и серная кислота ( ) плотностью 1,84 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в 0,01 (0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 
(0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
(0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
В коническую колбу вливают пипеткой 10 
приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 
серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 
(0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
, (120)
- количество миллилитров раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 
соли Мора;
;
- поправочный коэффициент к 0,002 
(0,01 н) раствору перманганата калия.
9.5.3. Перманганат калия 0,002 
(0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 
в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°C, до метки. 0,002 
(0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 
(0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 
(0,1 н) раствора.
(0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°C, до метки. 0,002 (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 (0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 (0,1 н) раствора.
Поправку к титру 0,002 
(0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 
(0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
(0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
Для приготовления точно 0,005 
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120°C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 
бидистиллятом и доводят до метки при 20°C.
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120°C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 бидистиллятом и доводят до метки при 20°C.
К 10 
0,005 
(0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 
серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90°C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
0,005 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90°C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.