Действующий
9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 
дистиллированной воды.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 дистиллированной воды.
9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (
или 
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 
воды.
или ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 воды.
9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 
дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ 4233-77, 0,1 
(0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.
(0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.
9.3.8. Хромат калия (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 
дистиллированной воды.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 дистиллированной воды.
9.3.9. Нитрат серебра (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 
(0,05 или 0,1 н) растворы.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 (0,05 или 0,1 н) растворы.
Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°C до метки.
, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°C до метки.
Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 
(0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 
0,1 
(0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
(0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 0,1 (0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
(
) рассчитывается исходя из формулы:
, отсюда 
, (113)
;
- объем раствора 
, пошедший на титрование раствора NaCl, 
.
рассчитывают по формуле:
, (114)
, равный 169,89 г;
- эквивалентная концентрация раствора 
.
рассчитывают по формуле:
, (115)
, г;
- теоретический титр 0,05 
(0,05 н) или 0,1 
(0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.
9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды.
9.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.
Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является сульфат меди (II) (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-76: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа, сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 
. Для перекристаллизации 70 г сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 
дистиллированной воды. К раствору добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 
раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сульфата меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сульфата меди (II) отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-76: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа, сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . Для перекристаллизации 70 г сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 дистиллированной воды. К раствору добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сульфата меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сульфата меди (II) отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются тартрат калия-натрия (сегнетова соль) 
, х.ч., по ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4326-77: 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 
дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 
дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят дистиллированной водой до метки.
, х.ч., по ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4326-77: 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят дистиллированной водой до метки.
9.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III) (железоаммонийные квасцы). Исходным реактивом является сульфат аммония железа (III) 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205-77; 86 г квасцов растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 
воды и осторожно добавляют 200 г (108 
) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1 
доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не должен содержать соли железа (II); при добавлении к 20 
раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски.
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205-77; 86 г квасцов растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 воды и осторожно добавляют 200 г (108 ) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1 доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не должен содержать соли железа (II); при добавлении к 20 раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски.
9.4.3. Перманганат калия. 0,02 
(0,1 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия 
, х.ч, по ГОСТ 20490-75, оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78, или оксалат натрия, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839-77, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления 
и 
) горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 
. Раствор охлаждают до 20°C и доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(0,1 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия , х.ч, по ГОСТ 20490-75, оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78, или оксалат натрия, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839-77, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления и ) горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . Раствор охлаждают до 20°C и доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 
воды; добавляют в колбу 2 
концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80°C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
воды; добавляют в колбу 2 концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80°C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
, (116)
;
Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120°C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.
9.4.4. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходными реактивами являются сульфат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, лимонная кислота (
), х.ч., по ГОСТ 3652-69 и карбонат натрия безводный (
) или кристаллогидрат (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 
дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 
дистиллированной воды, 388 г кристаллогидрата карбоната натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия также растворяют отдельно в 300 - 500 
горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, вливают в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
), х.ч., по ГОСТ 3652-69 и карбонат натрия безводный ( ) или кристаллогидрат ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100 дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 дистиллированной воды, 388 г кристаллогидрата карбоната натрия или 143,7 г безводного карбоната натрия также растворяют отдельно в 300 - 500 горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , вливают в колбу раствор сульфата меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
9.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 
(0,1 н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215-66: 25 г тиосульфата натрия взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(0,1 н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215-66: 25 г тиосульфата натрия взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Коэффициент поправки устанавливают через 8 - 15 дней по 0,017 
(0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20°C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 
.
(0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20°C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 .
Для установления поправочного коэффициента 0,1 
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 
0,017 
(0,1 н) раствора бихромата калия (п. 9.3.2), доливают водой примерно до 100 
, прибавляют, при помешивании, примерно 4 
концентрированной серной колоты и 4 
йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 9.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 
раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 
(0,1 н) раствору находят по формуле:
(0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 0,017 (0,1 н) раствора бихромата калия (п. 9.3.2), доливают водой примерно до 100 , прибавляют, при помешивании, примерно 4 концентрированной серной колоты и 4 йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 9.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 (0,1 н) раствору находят по формуле:
, (117)