Действующий
Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 дистиллированной воды.
Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°C до метки.
Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 (0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 0,1 (0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является сульфат меди (II) ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-76: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа, сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . Для перекристаллизации 70 г сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 дистиллированной воды. К раствору добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сульфата меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сульфата меди (II) отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются тартрат калия-натрия (сегнетова соль) , х.ч., по ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4326-77: 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят дистиллированной водой до метки.
ГОСТ 20490-75, оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78, или оксалат натрия, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839-77, или щавелевая кислота, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической документации: 3,16 г перманганата калия растворяют в прокипяченной (для удаления и ) горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . Раствор охлаждают до 20°C и доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
9.4.3. Перманганат калия. 0,02 (0,1 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия , х.ч, по
Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 воды; добавляют в колбу 2 концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80°C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120°C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.