Действующий
1 
(1 н) раствор, используемый для осаждения мешающих несахаров в комплексе с 0,5 
(1 н) раствором сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без 
верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 
воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000 
. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано ниже.
(1 н) раствор, используемый для осаждения мешающих несахаров в комплексе с 0,5 (1 н) раствором сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000 . Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано ниже.
0,1 
(0,1 н) раствор. Приготовленный 1 
(1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, освобожденной от 
. Один объем 1 
(1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.
(0,1 н) раствор. Приготовленный 1 (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, освобожденной от . Один объем 1 (1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.
Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно). Взвешивают на технических весах соответственно 150 и 20 г твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, освобожденной от 
, и разбавляют такой же водой до 1000 
.
, и разбавляют такой же водой до 1000 .
Если приготовлен предварительно концентрированный раствор NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой без 
до плотности соответственно 1,164 и 1,021 
.
до плотности соответственно 1,164 и 1,021 .
9.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом является гидроксид бария (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4107-78. Растворяют в воде 
при нагревании (70 - 80°C) до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария; прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты (в течение нескольких часов), для чего воздух пропускают через промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или V-образные трубки с натронной известью.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4107-78. Растворяют в воде при нагревании (70 - 80°C) до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария; прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты (в течение нескольких часов), для чего воздух пропускают через промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или V-образные трубки с натронной известью.
С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.
1 - промывные склянки с концентрированным раствором NaOH; 2 - склянка, из которой удаляют углекислоту; 3 - патрубок для соединения с вакуумом-насосом
9.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением соответственно 622 и 423 
водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 
.
водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 .
9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат цинка (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.
0,5 
(1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 
, доводят до метки и тщательно перемешивают.
(1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 , доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 
(1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 
приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 
(1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.
(1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.
Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды.
9.3.2. Бихромат калия (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4220-75, 0,017 
(0,1 н) раствор: 4,9033 г перекристаллизованного и высушенного при 150°C бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 
. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105°C в сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150°C в течение 10 - 12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 
(0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4220-75, 0,017 (0,1 н) раствор: 4,9033 г перекристаллизованного и высушенного при 150°C бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 . Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105°C в сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150°C в течение 10 - 12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 (0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала.
9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) (
), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли растворяют в 850 
воды.
), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли растворяют в 850 воды.
9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 
дистиллированной воды.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 дистиллированной воды.
9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (
или 
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 
воды.
или ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 воды.
9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 
дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ 4233-77, 0,1 
(0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.
(0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.
9.3.8. Хромат калия (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 
дистиллированной воды.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 дистиллированной воды.
9.3.9. Нитрат серебра (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 
(0,05 или 0,1 н) растворы.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 (0,05 или 0,1 н) растворы.
Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°C до метки.
, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°C до метки.
Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 
(0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 
0,1 
(0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
(0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 0,1 (0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
(
) рассчитывается исходя из формулы:
, отсюда 
, (113)
;
- объем раствора 
, пошедший на титрование раствора NaCl, 
.
рассчитывают по формуле:
, (114)
, равный 169,89 г;
- эквивалентная концентрация раствора 
.
рассчитывают по формуле:
, (115)
, г;
- теоретический титр 0,05 
(0,05 н) или 0,1 
(0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.
9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды.
9.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.
Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является сульфат меди (II) (
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-76: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа, сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 
. Для перекристаллизации 70 г сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 
дистиллированной воды. К раствору добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 
раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сульфата меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сульфата меди (II) отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-76: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа, сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 . Для перекристаллизации 70 г сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 дистиллированной воды. К раствору добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сульфата меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сульфата меди (II) отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются тартрат калия-натрия (сегнетова соль) 
, х.ч., по ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4326-77: 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 
дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 
дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят дистиллированной водой до метки.
, х.ч., по ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4326-77: 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200 г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят дистиллированной водой до метки.
9.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III) (железоаммонийные квасцы). Исходным реактивом является сульфат аммония железа (III) 
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205-77; 86 г квасцов растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 
воды и осторожно добавляют 200 г (108 
) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1 
доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не должен содержать соли железа (II); при добавлении к 20 
раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски.
, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205-77; 86 г квасцов растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 воды и осторожно добавляют 200 г (108 ) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1 доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не должен содержать соли железа (II); при добавлении к 20 раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски.