Коэффициент поправки 1 растворов NaOH и KOH устанавливают по 1 (1 н) раствору соляной или 0,5 (1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 растворов NaOH или KOH добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле:

где:

К - коэффициент поправки;

- объем раствора кислоты, израсходованной на титрование, ;

- коэффициент поправки использованного раствора кислоты;

- объем раствора NaOH или KOH, взятый для титрования, .

Коэффициент поправки растворов NaOH и KOH проверяют не реже 1 раза в 3 месяца, а при наличии резких колебаний температуры окружающего воздуха - чаще.

1 (1 н) раствор, используемый для осаждения мешающих несахаров в комплексе с 0,5 (1 н) раствором сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56 - 60 г KOH в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000 . Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано ниже.

0,1 (0,1 н) раствор. Приготовленный 1 (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, освобожденной от . Один объем 1 (1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.

Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно). Взвешивают на технических весах соответственно 150 и 20 г твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, освобожденной от , и разбавляют такой же водой до 1000 .

Если приготовлен предварительно концентрированный раствор NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой без до плотности соответственно 1,164 и 1,021 .

9.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом является гидроксид бария ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4107-78. Растворяют в воде при нагревании (70 - 80°C) до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария; прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее поток воздуха, лишенного углекислоты (в течение нескольких часов), для чего воздух пропускают через промывные склянки с концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или V-образные трубки с натронной известью.

С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.

9.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25%), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением соответственно 622 и 423 водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 .

9.3. Растворы солей

9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат цинка ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.

0,5 (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 , доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 (1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 дистиллированной воды.

9.3.2. Бихромат калия ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4220-75, 0,017 (0,1 н) раствор: 4,9033 г перекристаллизованного и высушенного при 150°C бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 . Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105°C в сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150°C в течение 10 - 12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 (0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала.

9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) ( ), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли растворяют в 850 воды.

9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г сульфата меди (II) растворяют в 930 дистиллированной воды.

9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический ( или ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 воды.

9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.

9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ 4233-77, 0,1 (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.

9.3.8. Хромат калия ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100 дистиллированной воды.

9.3.9. Нитрат серебра ( ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277-75, 0,05 или 0,1 (0,05 или 0,1 н) растворы.

Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20°C до метки.

Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 (0,1 н) раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 0,1 (0,1 н) раствора хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.

Эквивалентная концентрация раствора ( ) рассчитывается исходя из формулы:

где:

H - эквивалентная концентрация раствора NaCl;

V - объем раствора NaCl, взятый для титрования, ;

- объем раствора , пошедший на титрование раствора NaCl, .

Титр раствора рассчитывают по формуле:

где:

Э - эквивалент , равный 169,89 г;

- эквивалентная концентрация раствора .

Коэффициент поправки к титру раствора рассчитывают по формуле: