Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35°C

Температура,°С	Поправка	Температура,°С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять
15,0	0,0017	17,5	0,0008
15,5	0,0015	18,0	0,0007
16,0	0,0014	18,5	0,0005
16,5	0,0012	19,0	0,0003
17,0	0,0010	19,5	0,0002
К найденному показателю преломления прибавить
20,5	0,0002	28,0	0,0028
21,0	0,0004	28,5	0,0030
21,5	0,0005	29,0	0,0031
22,0	0,0007	29,5	0,0033
22,5	0,0009	30,0	0,0035
23,0	0,0011	30,5	0,0037
23,5	0,0012	31,0	0,0038
24,0	0,0014	31,5	0,0040
24,5	0,0016	32,0	0,0042
25,0	0,0018	32,5	0,0043
25,5	0,0019	33,0	0,0045
26,0	0,0021	33,5	0,0047
26,5	0,0023	34,0	0,0049
27,0	0,0024	34,5	0,0050
27,5	0,0026	35,0	0,0052

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле

где:

- объем растворителя, взятый для извлечения жира,  ;

- плотность жира при 20°C,  ;

- показатель преломления растворителя;

- показатель преломления раствора жира в растворителе;

- показатель преломления жира (табл. 7);

m - масса навески продукта, г.

Массовую долю жира в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20  этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°C в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930  .

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100-105°C в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

Показатели преломления и плотности жиров при 20°C

Наименование жиров	Плотность,	Показатель преломления
Жиры типа "Шоклин"	930,0	1,4642
Масло какао	937,0	1,4647
Масло кокосовое	928,0	1,4567
Жир кондитерский	928,0	1,4674
Концентраты фосфатидные	922,0	1,4746
Масло коровье	930,0	1,4637
Масло кукурузное	920,0	1,4745
Жир кулинарный	926,0	1,4724
Масло кунжутное	918,0	1,4730
Маргарин	928,0	1,4690
Масло орехов:
арахиса	914,0	1,4704
кешью	912,0	1,4692
миндаля	912,0	1,4707
фундука	912,0	1,4706
Масло ядра абрикосовой косточки	918,0	1,4715
Масло подсолнечное	924,0	1,4736
Жир свиной топленый	917,0	1,4712
Масло соевое	922,0	1,4756

2.2.4. Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250  ; цилиндр вместимостью 100  ; пипетки вместимостью 20, 250  ; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50  ; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0-1253,5  ; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250  , приливают 100  1,5-%-ной соляной кислоты (или 100  5-%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50  хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20  фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100  .

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1-1,5 ч при температуре 100-105°C, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5  раствора аммиака (плотностью 910,0  ), 50  хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3  аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где:

- масса колбы с высушенным жиром, г;

- масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира,  ;

m - масса навески, г;

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, ;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

2.2.5. Метод Гербера

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте.

Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10  ; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100°C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50  ; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50-1,65; 1,60-1,65; 1,80-1,81; 1,81-1,82  ; спирт изоамиловый.

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда - 5-7, второго - 3-5, второго блюда с влажностью до 10% - 2-2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного - 2, сладкого блюда - 5, холодного блюда - 5. К навеске добавляют 10  серной кислоты плотностью 1,51-1,65  , нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1  изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин в водяную баню с температурой °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин со скоростью 1300-1500 об/мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.