Действующий
- масса бюксы с жиром, г;
- масса пустой бюксы, г;
;
.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.
Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 
; пипетки вместимостью 2 
; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 
; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 
; растворитель 
-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; 
-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.
; пипетки вместимостью 2 ; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 ; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 ; растворитель -бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; -хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.
Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20°C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.
Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1-2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30-0,5; от 20 до 30-0,75; от 10 до 20-1,0; от 5 до 10-1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин при 155-160°C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.
Навеску растирают пестиком 2-3 мин, затем калиброванной пипеткой приливают 2 
растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°C. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметическое.
растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°C. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметическое.
Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.
Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20°C.
Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35°C
Температура,°С | Поправка | Температура,°С | Поправка |
От найденного показателя преломления отнять | |||
15,0 | 0,0017 | 17,5 | 0,0008 |
15,5 | 0,0015 | 18,0 | 0,0007 |
16,0 | 0,0014 | 18,5 | 0,0005 |
16,5 | 0,0012 | 19,0 | 0,0003 |
17,0 | 0,0010 | 19,5 | 0,0002 |
К найденному показателю преломления прибавить | |||
20,5 | 0,0002 | 28,0 | 0,0028 |
21,0 | 0,0004 | 28,5 | 0,0030 |
21,5 | 0,0005 | 29,0 | 0,0031 |
22,0 | 0,0007 | 29,5 | 0,0033 |
22,5 | 0,0009 | 30,0 | 0,0035 |
23,0 | 0,0011 | 30,5 | 0,0037 |
23,5 | 0,0012 | 31,0 | 0,0038 |
24,0 | 0,0014 | 31,5 | 0,0040 |
24,5 | 0,0016 | 32,0 | 0,0042 |
25,0 | 0,0018 | 32,5 | 0,0043 |
25,5 | 0,0019 | 33,0 | 0,0045 |
26,0 | 0,0021 | 33,5 | 0,0047 |
26,5 | 0,0023 | 34,0 | 0,0049 |
27,0 | 0,0024 | 34,5 | 0,0050 |
27,5 | 0,0026 | 35,0 | 0,0052 |
- объем растворителя, взятый для извлечения жира, 
;
- плотность жира при 20°C, 
;
- показатель преломления растворителя;
- показатель преломления раствора жира в растворителе;
- показатель преломления жира (
в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
, (11)
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).
1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).
2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.
Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20 
этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°C в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.
этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°C в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.
.
4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100-105°C в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.
5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.
Наименование жиров | Плотность,  | Показатель преломления |
| Жиры типа "Шоклин" | 930,0 | 1,4642 |
| Масло какао | 937,0 | 1,4647 |
| Масло кокосовое | 928,0 | 1,4567 |
| Жир кондитерский | 928,0 | 1,4674 |
| Концентраты фосфатидные | 922,0 | 1,4746 |
| Масло коровье | 930,0 | 1,4637 |
| Масло кукурузное | 920,0 | 1,4745 |
| Жир кулинарный | 926,0 | 1,4724 |
| Масло кунжутное | 918,0 | 1,4730 |
| Маргарин | 928,0 | 1,4690 |
| Масло орехов: | ||
| арахиса | 914,0 | 1,4704 |
| кешью | 912,0 | 1,4692 |
| миндаля | 912,0 | 1,4707 |
| фундука | 912,0 | 1,4706 |
| Масло ядра абрикосовой косточки | 918,0 | 1,4715 |
| Масло подсолнечное | 924,0 | 1,4736 |
| Жир свиной топленый | 917,0 | 1,4712 |
| Масло соевое | 922,0 | 1,4756 |
Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 
; цилиндр вместимостью 100 
; пипетки вместимостью 20, 250 
; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 
; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0-1253,5 
; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
; цилиндр вместимостью 100 ; пипетки вместимостью 20, 250 ; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 ; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0-1253,5 ; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 
, приливают 100 
1,5-%-ной соляной кислоты (или 100 
5-%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 
хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 
фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 
.
, приливают 100 1,5-%-ной соляной кислоты (или 100 5-%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 .
Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1-1,5 ч при температуре 100-105°C, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.
Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 
раствора аммиака (плотностью 910,0 
), 50 
хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 
аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.
раствора аммиака (плотностью 910,0 ), 50 хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.