(Действующий) Методические указанияпо лабораторному контролю качества продукции...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Аппаратура, материалы. Денсиметр или ареометр стеклянный, градуированный при 20°C; цилиндр мерный; термометр лабораторный с диапазоном измерения 100°C, ценой деления 1°C.
Проведение испытания. В сухой стеклянный цилиндр, диаметр которого в 2-3 раза больше диаметра утолщенной части ареометра, осторожно (чтобы не образовалась пена) переливают порцию исследуемого сока без мякоти (натурального осветленного или неосветленного, а также с сахаром), температура которого должна быть 20°C. Определяют объем порции, после чего в жидкость опускают чистый и сухой ареометр таким образом, чтобы не смочить часть прибора, находящегося над жидкостью. Когда ареометр примет устойчивое положение, по нижнему краю мениска снимают показания с точностью до третьего десятичного знака.
При снятии показаний глаз наблюдателя находится на одной горизонтальной плоскости с поверхностью жидкости. Во время определения следят за тем, чтобы ареометр не прикасался к стенкам цилиндра. Затем, вскрыв баллон с соком того же наименования, проверяют плотность контрольного образца сока. Если плотность проверяемого сока меньше плотности контрольного сока, объем воды, добавленный к порции сока, определяют по формуле
, (91)
где:
V - объем воды, добавленной в порцию сока,  ;
- объем порции исследуемого сока,  ;
- относительная плотность исследуемого сока;
- относительная плотность контрольного сока.
Определение относительной плотности соков с мякотью следует производить сразу же после тщательного взбалтывания их, так как по мере оседания мякоти плотность изменяется. Плотность соков с мякотью по мере разведения их водой изменяется нелинейно.
4.6.5.2. Определение концентрации (степени разбавления) плодовых, ягодных и овощных соков
Анализ в видимой области спектра
Метод основан на цветной реакции природных полифенольных соединений соков с диазосолями. Интенсивность образующейся оранжевой или красной окраски линейно зависит от концентрации сока.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315-670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2  , 5  , 10  с делениями; колбы мерные вместимостью 250  ; пробирки химические; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; натрия карбонат, раствор с массовой долей 15%; серная кислота с массовой долей 5% (20  концентрированной серной кислоты осторожно вливают в 940  дистиллированной воды); пара-нитроанилин (4-нитроанилин), раствор с массовой долей 0,5% в 5-процентной серной кислоте: 0,5 г пара-нитроанилина растворяют при слабом нагревании в 99,5  раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (вместо пара-нитроанилина можно использовать пара-аминобензойную кислоту, раствор готовят аналогично); нитрат натрия, раствор с массовой долей 0,5% (0,5 г нитрата натрия растворяют в 99,5  дистиллированной воды, хранят не более 10 сут в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла); раствор спирта в воде в соотношении примерно по объему 1:1 (50  этилового спирта 96° с 50  дистиллированной воды).
Подготовка к испытанию. Раствор диазореактива свежеприготовленный: в день проведения анализа один объем раствора пара-нитроанилина (или пара-аминобензойной кислоты) с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с массовой долей 5% смешивают с двумя объемами раствора нитрата натрия с массовой долей 0,5%. Реактив готов к применению через 2-3 мин и годен в течение 1 дня (диазореактив из пара-аминобензойной кислоты годен только в течение 3 ч).
Проведение испытания. В мерную колбу вместимостью 100  вносят пипеткой 10  анализируемого сока (или взвешивают 10 г сока с мякотью), приливают до метки дистиллированную воду, энергично перемешивают 20-30 с и фильтруют через сухой бумажный фильтр (бумага "синяя лента") в сухую коническую колбу. Отбирают пипеткой 5  фильтрата в сухую пробирку и приливают пипетками последовательно 5  этилового спирта, 2  раствора соды и 2  свежеприготовленного диазореактива. Перемешивают и точно через 3 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Если измеренная величина превышает 1,2, то переходят на работу с кюветами 10 мм.
Концентрацию, %, сока находят по калибровочному графику, который строят следующим образом. Вскрывают баллон с соком того же вида и той же партии выработки, что и исследуемый сок. Готовят пять калибровочных разведений: в пять мерных колб вместимостью каждая 100  отбирают пипеткой 2, 4, 6, 8, 10  (или г)*(25) сока из вскрытого баллона, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, получая соответственно растворы с концентрацией сока 20, 40, 60, 80, 100%. Полученные растворы фильтруют через двойной фильтр из бумаги "синяя лента" и анализируют по приведенной выше методике с диазореактивом. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график: ось абсцисс - % концентрации сока (С), ось ординат - (Д) оптическая плотность (график строят на миллиметровой бумаге).
Анализ в ультрафиолетовой области спектра
Метод основан на том, что природные полифенолы плодов, ягод и овощей поглощают УФ-лучи в области 310-370 нм; интенсивность поглощения пропорциональна концентрации сока. Сахар и пищевые кислоты не поглощают лучи в указанной области спектра и не мешают анализу.
Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметрах при 315 нм или при 364 нм (светофильтр N 1 или N 2).
Аппаратура, материалы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315-670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2  , 5  , 10  с делениями; колбы мерные вместимостью 100  ; воронки стеклянные; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента".
Проведение испытания. Пробу сока (5  , или 5,00 г) переносят в мерную колбу вместимостью 100  , доводят объем до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают, фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" и измеряют оптическую плотность при 315 нм или 364 нм в кювете 20 мм, в кюветах сравнения - дистиллированная вода. Если величина Д превышает 1,2 - переходят на работу с кюветами 10 мм.
Концентрацию исследуемого сока устанавливают по калибровочному графику. График строят на основе измерения оптической плотности при 315 нм или при 364 нм пяти калибровочных разведений сока из вновь откупоренного баллона. Приготовление калибровочных разведений сока описано выше.

4.6.6. Коктейли с молочными продуктами

Соблюдение рецептуры коктейлей с молочными продуктами контролируют по содержанию жира и сухих веществ. Перед испытанием коктейли перемешивают.
Массовую долю жира в молочных коктейлях определяют методом Гербера (см. с. 31).
Массовую долю сухих веществ определяют высушиванием в сушильном шкафу (ГОСТ 3626-73, раздел 4) (см. с. 8).
4.6.6.1. Расчет правильности соблюдения рецептуры коктейлей с молочными продуктами
В рецептуру коктейлей с молочными продуктами входят продукты, которые отмеривают по объему (сливки, молоко, сиропы, соки) или взвешивают (мороженое, мед и др.). Для проверки правильности соблюдения рецептуры выход порции приводят к единым единицам измерения - граммам. Для этого количество жидких компонентов коктейлей пересчитывают в граммы с учетом их относительной плотности (табл. 40).
Таблица 40

Плотность компонентов коктейлей

Продукты
Плотность (пределы)
Молоко коровье пастеризованное
1,027...1,03
Сливки 10-%-ной жирности
1,017...1,018
Сиропы натуральные
1,27...1,33
Соки плодовые и ягодные натуральные
1,04...1,06
Относительную плотность замеряют, как указано в разделе "Плодово-ягодные прохладительные напитки и соки". Для расчета выхода порции коктейля полученные величины в граммах суммируют.
Расчетную массу сухих веществ и жира в коктейлях (в г) находят суммированием количества сухих веществ и жира в продуктах, входящих в коктейль (по данным таблиц химического состава пищевых продуктов, 1987 г.). Если при анализе компонентов коктейля установлено, что масса сухих веществ и жира ниже, чем предусмотрено нормативно-технической документацией, расчет ведут с учетом фактической массы сухих веществ и жира.
Потери сухих веществ при изготовлении коктейлей составляют 5% общего количества сухих веществ (в г), введенных в коктейль с продуктами. Отклонение массы при порционировании допускается в размере %.
Пример расчета. Коктейль приготовлен по рец. 1058: молоко коровье пастеризованное - 100  , мороженое сливочное - 25 г, сироп малиновый - 25  . Выход - 150  . Выход порции - 160 г (молоко - 103, мороженое - 25, сироп малиновый - 32).
Массовая доля сухих веществ и жира в порции коктейля приведена в табл. 41.
Таблица 41

Массовая доля сухих веществ и жира в одной порции коктейля

Продукты
Количество, г
Массовая доля
сухих веществ
жира
%
г
%
г
Молоко коровье пастеризованное
103
11,5
11,84
3,2
3,30
Мороженое сливочное
25
34
8,50
10,0
2,50
Сироп малиновый
32
62,4
19,97
-
-
Масса продуктов
160
-
40,31
-
5,80
Потери сухих веществ при изготовлении коктейля составят 2 г ( ). Минимальное допустимое содержание сухих веществ в порции 38,3 г (40,31-2), или 24%.
Потери жира составят 0,29 г ( ), минимальное допустимое содержание жира 5,51 г (5,80-0,29), или 3,4% .

4.6.7. Алкогольные напитки

Соблюдение рецептуры при изготовлении алкогольных коктейлей следует контролировать по содержанию этилового спирта и общего экстракта.
4.6.7.1. Содержание этилового спирта в жидкой части коктейля определяют по ГОСТ 13191-73 арбитражным методом с помощью стеклянного спиртомера после предварительной перегонки
Если объем порции коктейля менее 200  , для отгонки этилового спирта отбирают 100  и проводят перегонку. Содержание спирта в дистилляте в объемных процентах определяют по ГОСТ 3639-61 с погрешностью не более 0,01 об.% после разведения его дистиллированной водой в 2,5 раза. Для этого дистиллят после прекращения перегонки переносят из приемной колбы вместимостью 100  в мерную колбу вместимостью 250  , обмывая несколько раз приемную колбу водой, не доводя объем до метки на 4-5 мм. Содержимое колбы энергично перемешивают, колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре 20°C. Далее содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и переливают в сухой стеклянный цилиндр вместимостью 250  . Разведение дистиллята затем учитывают при расчете крепости коктейля.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,06 об.%. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1 об.%.
Обработка результатов. Содержание этилового спирта в коктейле (Х, об.%) рассчитывают по формуле
, (92)
где: