(Действующий) Методические указанияпо лабораторному контролю качества продукции...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
и - величины оптической плотности соответственно исследуемого и контрольного растворов.
Пример расчета. На анализ доставлен напиток "Шоколад" (200  ), приготовленный по рец. 1029, кол. I. По этой же рецептуре готовят 200  контрольного напитка: шоколад - 12 г, сахар - 30 г, молоко - 180  , вода - 30  . Результаты измерения: оптическая плотность исследуемого напитка , контрольного .
Количество шоколада (Х, г) в порции 200  исследуемого напитка равно
.
Заключение. Исследуемый напиток соответствует рецептуре. Разность 0,59 (12,00-11,41) не превышает допустимого 10-процентного предела отклонений, которые при закладке 12 г составляют  г.

4.6.4. Кипяченое молоко

При кипячении молока его состав изменяется незначительно: на 0,001-0,005% увеличивается плотность (за счет удаления влаги), на 0,1-0,3% возрастает количество лактозы. Поэтому возможное разбавление кипяченого молока водой можно контролировать по плотности и содержанию лактозы.
ъ4.6.4.1. Плотность молока
Для испытания отбирают по 250  кипяченого и пастеризованного молока. Пробы кипяченого молока хорошо перемешивают и фильтруют через двойной слой марли. В мерный цилиндр вместимостью 250  наливают молоко и медленно опускают в него лактоденсиметр, который не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через 2 мин после того, как лактоденсиметр станет неподвижным, производят отсчет показаний температуры и плотности. Отсчет плотности производят по верхнему краю мениска с точностью до 0,0005, отсчет температуры - с точностью до 0,5°C (ГОСТ 3625-84).
Расхождения между параллельными определениями плотности молока должны быть не более 0,0005. Если температура молока при измерении плотности была выше или ниже 20°C, то, пользуясь табл. 39, показания лактоденсиметра приводят к температуре 20°C.
В табл. 39 плотность молока выражена в градусах лактоденсиметра, которые являются дробной частью плотности, увеличенной в тысячу раз. Например, плотность молока 1,026 соответствует 26 градусам лактоденсиметра.
При использовании табл. 39 данные отсчета переводят в градусы лактоденсиметра.
Таблица 39

Пересчет плотности коровьего молока

Плотность по отсчету лактоденсиметра, град.
Температура молока,°С
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Плотность в град. лактоденсиметра, приведенная к 20°C
25
24,0
24,2
24,4
24,6
24,8
25,0
25,2
25,4
25,6
25,8
26,0
26
25,0
25,2
25,4
25,6
25,8
26,0
26,2
26,4
26,6
26,8
27,0
27
25,9
26,1
26,3
26,5
26,8
27,0
27,2
27,5
27,7
27,9
28,1
28
26,8
27,0
27,3
27,5
27,8
28,0
28,2
28,5
28,7
29,0
29,2
29
27,8
28,0
28,3
28,5
28,8
29,0
29,2
29,5
29,7
30,0
30,2
30
28,8
29,0
29,3
29,5
29,8
30,0
30,2
30,5
30,7
31,0
31,2
31
29,8
30,1
30,3
30,5
30,8
31,0
31,2
31,5
31,7
32,0
32,2
32
30,7
31,0
31,2
31,5
31,8
32,0
32,3
32,5
32,8
33,0
33,3
33
31,7
32,0
32,2
32,5
32,8
33,0
33,3
33,5
33,8
34,1
34,3
34
32,7
33,0
33,2
33,5
33,8
34,0
34,2
34,4
34,8
35,1
35,3
35
33,7
34,0
34,2
34,4
34,7
35,0
35,3
35,5
35,8
36,1
36,3
36
34,7
34,9
35,2
35,6
35,7
36,0
36,2
36,5
36,7
37,0
36,3
Если плотность кипяченого молока ниже, чем пастеризованного, значит, кипяченое молоко разбавлено водой.
Лактозу определяют ускоренным цианидным методом. Массовая доля ее в кипяченом молоке должна быть выше, чем в пастеризованном.

4.6.5. Плодово-ягодные прохладительные напитки, соки

Качество плодово-ягодных прохладительных напитков собственного производства контролируют по массовой доле сухих веществ, определяемых рефрактометрически.
Полученные данные сравнивают с массовой долей сухих веществ контрольного напитка, приготовленного по рецептуре.
При реализации соков промышленного производства разбавление их водой можно установить по относительной плотности.
Относительная плотность соков без мякоти (натуральных и неосветленных, а также с сахаром) по мере разведения их питьевой водой изменяется линейно. В координатах "количество добавленной воды - относительная плотность" зависимость выражается прямой линией, угол наклона которой зависит от содержания воды в соке.
4.6.5.1. Определение относительной плотности соков
Метод основан на том, что ареометр, погруженный в жидкость, опускается до тех пор, пока масса вытесненной им жидкости не будет равна массе ареометра. По глубине погружения, которую показывает шкала ареометра, определяют плотность испытуемой жидкости.
Аппаратура, материалы. Денсиметр или ареометр стеклянный, градуированный при 20°C; цилиндр мерный; термометр лабораторный с диапазоном измерения 100°C, ценой деления 1°C.
Проведение испытания. В сухой стеклянный цилиндр, диаметр которого в 2-3 раза больше диаметра утолщенной части ареометра, осторожно (чтобы не образовалась пена) переливают порцию исследуемого сока без мякоти (натурального осветленного или неосветленного, а также с сахаром), температура которого должна быть 20°C. Определяют объем порции, после чего в жидкость опускают чистый и сухой ареометр таким образом, чтобы не смочить часть прибора, находящегося над жидкостью. Когда ареометр примет устойчивое положение, по нижнему краю мениска снимают показания с точностью до третьего десятичного знака.
При снятии показаний глаз наблюдателя находится на одной горизонтальной плоскости с поверхностью жидкости. Во время определения следят за тем, чтобы ареометр не прикасался к стенкам цилиндра. Затем, вскрыв баллон с соком того же наименования, проверяют плотность контрольного образца сока. Если плотность проверяемого сока меньше плотности контрольного сока, объем воды, добавленный к порции сока, определяют по формуле
, (91)
где:
V - объем воды, добавленной в порцию сока,  ;
- объем порции исследуемого сока,  ;
- относительная плотность исследуемого сока;
- относительная плотность контрольного сока.
Определение относительной плотности соков с мякотью следует производить сразу же после тщательного взбалтывания их, так как по мере оседания мякоти плотность изменяется. Плотность соков с мякотью по мере разведения их водой изменяется нелинейно.
4.6.5.2. Определение концентрации (степени разбавления) плодовых, ягодных и овощных соков
Анализ в видимой области спектра
Метод основан на цветной реакции природных полифенольных соединений соков с диазосолями. Интенсивность образующейся оранжевой или красной окраски линейно зависит от концентрации сока.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315-670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2  , 5  , 10  с делениями; колбы мерные вместимостью 250  ; пробирки химические; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; натрия карбонат, раствор с массовой долей 15%; серная кислота с массовой долей 5% (20  концентрированной серной кислоты осторожно вливают в 940  дистиллированной воды); пара-нитроанилин (4-нитроанилин), раствор с массовой долей 0,5% в 5-процентной серной кислоте: 0,5 г пара-нитроанилина растворяют при слабом нагревании в 99,5  раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (вместо пара-нитроанилина можно использовать пара-аминобензойную кислоту, раствор готовят аналогично); нитрат натрия, раствор с массовой долей 0,5% (0,5 г нитрата натрия растворяют в 99,5  дистиллированной воды, хранят не более 10 сут в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла); раствор спирта в воде в соотношении примерно по объему 1:1 (50  этилового спирта 96° с 50  дистиллированной воды).
Подготовка к испытанию. Раствор диазореактива свежеприготовленный: в день проведения анализа один объем раствора пара-нитроанилина (или пара-аминобензойной кислоты) с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с массовой долей 5% смешивают с двумя объемами раствора нитрата натрия с массовой долей 0,5%. Реактив готов к применению через 2-3 мин и годен в течение 1 дня (диазореактив из пара-аминобензойной кислоты годен только в течение 3 ч).
Проведение испытания. В мерную колбу вместимостью 100  вносят пипеткой 10  анализируемого сока (или взвешивают 10 г сока с мякотью), приливают до метки дистиллированную воду, энергично перемешивают 20-30 с и фильтруют через сухой бумажный фильтр (бумага "синяя лента") в сухую коническую колбу. Отбирают пипеткой 5  фильтрата в сухую пробирку и приливают пипетками последовательно 5  этилового спирта, 2  раствора соды и 2  свежеприготовленного диазореактива. Перемешивают и точно через 3 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Если измеренная величина превышает 1,2, то переходят на работу с кюветами 10 мм.
Концентрацию, %, сока находят по калибровочному графику, который строят следующим образом. Вскрывают баллон с соком того же вида и той же партии выработки, что и исследуемый сок. Готовят пять калибровочных разведений: в пять мерных колб вместимостью каждая 100  отбирают пипеткой 2, 4, 6, 8, 10  (или г)*(25) сока из вскрытого баллона, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, получая соответственно растворы с концентрацией сока 20, 40, 60, 80, 100%. Полученные растворы фильтруют через двойной фильтр из бумаги "синяя лента" и анализируют по приведенной выше методике с диазореактивом. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график: ось абсцисс - % концентрации сока (С), ось ординат - (Д) оптическая плотность (график строят на миллиметровой бумаге).
Анализ в ультрафиолетовой области спектра
Метод основан на том, что природные полифенолы плодов, ягод и овощей поглощают УФ-лучи в области 310-370 нм; интенсивность поглощения пропорциональна концентрации сока. Сахар и пищевые кислоты не поглощают лучи в указанной области спектра и не мешают анализу.
Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметрах при 315 нм или при 364 нм (светофильтр N 1 или N 2).
Аппаратура, материалы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315-670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2  , 5  , 10  с делениями; колбы мерные вместимостью 100  ; воронки стеклянные; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента".
Проведение испытания. Пробу сока (5  , или 5,00 г) переносят в мерную колбу вместимостью 100  , доводят объем до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают, фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" и измеряют оптическую плотность при 315 нм или 364 нм в кювете 20 мм, в кюветах сравнения - дистиллированная вода. Если величина Д превышает 1,2 - переходят на работу с кюветами 10 мм.
Концентрацию исследуемого сока устанавливают по калибровочному графику. График строят на основе измерения оптической плотности при 315 нм или при 364 нм пяти калибровочных разведений сока из вновь откупоренного баллона. Приготовление калибровочных разведений сока описано выше.

4.6.6. Коктейли с молочными продуктами

Соблюдение рецептуры коктейлей с молочными продуктами контролируют по содержанию жира и сухих веществ. Перед испытанием коктейли перемешивают.
Массовую долю жира в молочных коктейлях определяют методом Гербера (см. с. 31).