Действующий

2.2. Определение жира

2.2.1. Арбитражный метод
(определение жира по обезжиренному остатку)

Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.

Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре

°C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6x7 см.

Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.

Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7x8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.

Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10-15 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г.

Приготовленные таким образом несколько пакетов с отметкой графитным карандашом на каждом помещают в экстрактор аппарата и подвергают экстрагированию петролейным или этиловым эфиром. Эфир должен быть предварительно очищен от перекисей, высушен хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегнан. Количество эфира, вливаемого в экстрактор аппарата, должно быть достаточным, чтобы он по сифонной трубке переливался в колбочку. Нагревание ведут на электрической водяной бане.

При перерыве в работе пакеты в экстракторе должны оставаться погруженными в эфир.

Для определения конца экстрагирования на часовое стекло наносят каплю растворителя, стекающего из экстрактора, и если на стекле после испарения эфира не остается жирового пятна, экстрагирование считают законченным. После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в бюксы или на часовые стекла, на которых пакеты взвешивались до экстракции, и высушивают сначала 20-30 мин в вытяжном шкафу для удаления эфира, а затем 1,5-2,0 ч в сушильном шкафу при температуре

°C и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Обработка результатов. Содержание жира (Х) в процентах вычисляют по формуле

, (7)

где:

m - масса навески продукта, г;

- масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской и с кусочком ваты до экстрагирования, г;

- масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской и с кусочком ваты после экстрагирования, г.

Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до 0,1%. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% при содержании жира до 12%; 1% - при содержании жира от 12,1 до 20%; 1,9% - при содержании жира от 20,1 до 30%.

При расчете содержания жира в 1 г порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира в микроразмельчителе тканей

Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей типа РТ-2, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях, указанных в прил. 1, 2.

Аппаратура, материалы, реактивы. Микроразмельчитель тканей РТ-2; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25-35 мм; воронка стеклянная диаметром 30-40 мм; пипетка вместимостью 10

; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25

; колба мерная вместимостью 25

; баня водяная или песочная; часы песочные на 3 мин; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхлороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15

экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводного карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2-2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-7 мин для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25

. Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3-4

) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают*(4). Затем отбирают пипеткой до 10

экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане*(5) (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15-20 мин при температуре

°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов. Массовую долю (Х) жира в процентах рассчитывают по формуле

, (8)

где:

- масса бюксы с жиром, г;

- масса пустой бюксы, г;

25 - общий объем экстракта,

;

m - масса навески блюда (изделия), г;

10 - объем экстракта, отобранный для выпаривания,

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50

; пипетки вместимостью 2

; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50

; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100

; растворитель

-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный;

-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20°C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1-2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30-0,5; от 20 до 30-0,75; от 10 до 20-1,0; от 5 до 10-1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин при 155-160°C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2-3 мин, затем калиброванной пипеткой приливают 2

растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°C. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20°C с внесением температурной поправки (табл. 6).

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20°C.

Таблица 6

Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35°C

Температура,°С	Поправка	Температура,°С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять
15,0	0,0017	17,5	0,0008
15,5	0,0015	18,0	0,0007
16,0	0,0014	18,5	0,0005
16,5	0,0012	19,0	0,0003
17,0	0,0010	19,5	0,0002
К найденному показателю преломления прибавить
20,5	0,0002	28,0	0,0028
21,0	0,0004	28,5	0,0030
21,5	0,0005	29,0	0,0031
22,0	0,0007	29,5	0,0033
22,5	0,0009	30,0	0,0035
23,0	0,0011	30,5	0,0037
23,5	0,0012	31,0	0,0038
24,0	0,0014	31,5	0,0040
24,5	0,0016	32,0	0,0042
25,0	0,0018	32,5	0,0043
25,5	0,0019	33,0	0,0045
26,0	0,0021	33,5	0,0047
26,5	0,0023	34,0	0,0049
27,0	0,0024	34,5	0,0050
27,5	0,0026	35,0	0,0052