Действующий
Метод основан на линейной зависимости интенсивности розовой окраски водной вытяжки из напитка от массы порошка какао. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 440 нм (синий светофильтр) после предварительного осаждения белков и экстракции жира.
Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале волн 315-630 мкм с погрешностью не более 0,1 Д (по оптической плотности); весы лабораторные; плитка электрическая; центрифуга лабораторная; колбы конические вместимостью 250, 500 ; пипетки вместимостью 5, 10 ; цилиндры вместимостью 10, 100 , 250 ; пробирки химические; стеклянные воронки; делительные воронки вместимостью 100-250 ; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; гексан или петролейный эфир; кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 40%.
Проведение испытания. Готовят порцию 200 контрольного напитка какао из того же сорта порошка какао, по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Оба напитка, исследуемый и контрольный, доводят до комнатной температуры и анализируют параллельно, как описано ниже.
Напиток тщательно перемешивают и отливают 15-20 в центрифужную пробирку. Центрифугируют при 1000-3000 об/мин в течение 5-7 мин. После центрифугирования стеклянной палочкой удаляют слой жира с поверхности и пипеткой отбирают 5 центрифугата над коричневым осадком, не взмучивая его.
В сухую делительную воронку вносят последовательно пипетками 10 дистиллированной воды, 5 центрифугата, приливают цилиндром 10 гексана или петролейного эфира и пипеткой 10 раствора трихлоруксусной кислоты. Делительную воронку закрывают пробкой и смесь очень сильно встряхивают в течение 1-2 мин, затем удаляют пробку и дают смеси отстояться 2-3 мин. Встряхивание смеси в делительной воронке должно быть очень энергичным, чтобы обеспечить полноту осаждения белков и экстракции жира, иначе при последующем фильтровании получаются мутные фильтраты, непригодные для фотометрирования. Нижний (водный) слой розового цвета фильтруют через сухой двойной фильтр из бумаги "синяя лента" в сухую кювету фотоэлектроколориметра (кювета 20 мм). Фильтрат должен быть прозрачным.
Оптическую плотность измеряют против дистиллированной воды при длине волны 440 нм. Источник света в ФЭК-56, ФЭК-56М - лампа накаливания.
Пример расчета. На анализ доставлен напиток "Какао с молоком" (рец. 1025, кол. II). По той же рецептуре, из того же сорта порошка какао приготовлена порция 200 контрольного напитка с закладкой на порцию (1/5 рецептуры): какао-порошка - 5 г; молока - 130 ; воды - 80 ; сахара - 25 г.
Результаты измерения величины оптической плотности при 440 нм: исследуемый напиток - ; контрольный напиток - .
Заключение. При норме закладки 5,00 г допустимые отклонения при приготовлении, порционировании и погрешностях взвешивания и анализа составляют г, т.е. минимальное содержание порошка какао в порции равно 4,50 г (5,00-0,50). Исследуемый напиток не соответствует рецептуре: недовложение порошка какао на порцию 200 составляет 1,27 г (4,50-3,23).
Проведение испытания. Готовят контрольный напиток из зерен кофе, отобранных на месте приготовления напитка, по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Если исследуемый напиток приготовлен из молотого кофе, упакованного в пачки или пакеты, контрольный напиток готовят из кофе в пачках или пакетах заводской упаковки.
При испытаниях напитка, приготовленного в кофеварках типа "Экспресс", контрольный напиток готовят в той же кофеварке и в той же ячейке, что и исследуемый, для соблюдения одинаковых условий экстракции кофе.
Исследуемый и контрольный напитки охлаждают до комнатной температуры, измеряют их объем и фильтруют в сухие колбы. В фильтратах определяют показатель преломления и рассчитывают массовую долю сухих (экстрактивных) веществ в % (см. выше). Результаты испытаний исследуемого и контрольного образцов сравнивают. Допускаемые отклонения %.
Если контрольный образец приготовить не представляется возможным, результат испытания сравнивают с расчетным по рецептуре, принимая за минимально допустимую норму среднее значение содержания экстрактивных веществ в кофе по ГОСТ 6805-83 "Кофе натуральный жареный", равное 25% с учетом влажности кофе (не более 7%)*(23).
Проведение испытаний. Температуру напитка доводят до 20°C, измеряют объем поступившей порции и фильтруют напиток через вату или бумажный фильтр в сухую коническую колбу, фильтрат рефрактометрируют, как указано на с. 17.
Данные анализа сравнивают с массовой долей сухих веществ по рецептуре (Х, %), рассчитанной по формуле
С - массовая доля экстрактивных (растворимых в воде) сухих веществ по отношению к количеству кофе или какао, взятых по рецептуре, с учетом их влажности, % (для кофе принимается равной 25%, для какао - 35%);
Допустимые отклонения в содержании сухих веществ с учетом потерь при производстве и порционировании напитков составляют для кофе %, для какао - %.
При использовании сгущенного молока для приготовления напитков 50 г его равноценны 25 г сахара и 100 г молока жирностью 3,2%.
Пример расчета 1. По рец. 1014 (1-й вариант) на порцию 100 закладка кофе равна 6 г. При влажности кофе не более 7% масса сухого кофе в порции равна 5,58 г . Экстрактивных веществ в кофе (ГОСТ 6805-83) 25%, или 1,4 г .
С учетом допустимых потерь минимально допустимое содержание экстрактивных веществ составляет 1,26 г.
Пример расчета 2. По рец. 1017 (кол. III) на одну порцию кофе с молоком (выход 200 ) вложение продуктов массой нетто, г: кофе натуральный - 6, сахар - 20, молоко - 50.