(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Методы анализа

5.1. Отбор проб

5.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт. 1).

Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.

5.1.2. Пробы отбирают с помощью бюретки (черт. 2) или специального приспособления (черт. 3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбора продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт. 1).

5.1.3. Масса средней пробы должна быть не менее 3,5 кг.

5.1.4. На емкость с пробой наклеивают или, вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.

Перед проведением анализа пробу в емкости перемешивают осторожным покачиванием.

950 × 2387 пикс.     Открыть в новом окне

956 × 2413 пикс.     Открыть в новом окне

1163 × 1462 пикс.     Открыть в новом окне

5.2. Определение массовой доли азотной кислоты

5.2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г типа АДВ, ВЛР 200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328, класс I, II.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0,2% по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. с (NaOH)=1  (1 н).

5.2.2. Проведение анализа

2,0000 г (около 1,5  ) препарата быстро помещают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15  воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.

Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Лунге.

5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1  (1 н), израсходованный на титрование,  ;

m - масса навески кислоты, г;

0,06301 - масса азотной кислоты, соответствующая 1  раствора концентрации точно 1  (1 н) гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности P=0,95.

5.3. Определение массовой доли оксидов азота

5.3.1. Аппаратура и реактивы

Ареометр по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. с (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 ч., водный раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12-4, раствор с массовой долей 25%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 ч.д.а. с

203 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

(0,1 н).

5.3.2. Проведение анализа

5,0  азотной кислоты, взятой по объему, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250  , содержащую 50  воды и 20  раствора марганцевокислого калия.

Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10  раствора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10  раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.

Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.

5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю оксидов азота в процентах вычисляют по формуле